a) Quy trình phân tích nhóm BTEX trong mẫu nước
Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu quả vi chiết
0 50000 100000 150000 200000 20 30 40 50 60 70 80 nhiệt độ (0 C) Số đếm diện tích píc
benzen toluen etylbenzen m-xilen
Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu quả vi chiết
20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000 90000 100000 110000 20 30 40 50 60 70 80 nhiệt độ (0 C) Số đếm diện tích píc điclometan triclometan tetraclometan 1,1-đicloetan
Hình 3.19: Ảnh hưởng của nhiệt Ďộ Ďến hiệu quả vi chiết các chất BTEX
Hình 3.20: Ảnh hưởng của nhiệt Ďộ Ďến hiệu quả vi chiết các chất cơ clo mạch ngắn
115
Từ kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng Ďến kĩ thuật vi chiết trong
KGH mẫu lỏng kết hợp với phương pháp phân tích sắc kí khí GC-FID, quy trình Ďơn giản Ďể phân tích các chất hiĎrocacbon thơm nhóm BTEX Ďược chỉ ra như trên:
Với quy trình xây dựng Ďược Ďể phân tích các chất nhóm BTEX trong mẫu nước, kết quả dựng Ďường chuẩn phân bố Ďược chỉ ra như ở bảng 2.10. Từ các số liệu biểu diễn sự phụ thuộc của diện tích píc theo nồng Ďộ của chất có trong mẫu lỏng, phương trình Ďường chuẩn phân bố và hệ số hồi quy của từng chất nhóm BTEX Ďược tính toán trên phần mềm Origin 6.0 như sau.
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của benzen trong mẫu nước. y= -279.820 + 28057.972x; R2=0,9999
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của toluen trong mẫu nước. y=754.390 +18593.688x; R2=0,9999
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của etylbenzen trong mẫu nước. y=626.998 + 14362.146x; R2=0,9998
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của m-xilen trong mẫu nước. y=1143.290 + 15127.130x; R2=0,9997
b) Các thông số đánh giá phương pháp phân tích các chất nhóm BTEX trong mẫu nước
Kết quả tính toán trên phần mềm Origin 6.0 ngoài các phương trình Ďường chuẩn thu Ďược, kết hợp với các vào các phương trình (1.4.6), (1.4.8)
Thiết bị HNF-ME: Pha tĩnh
polimetylphenylsiloxan, Ďộ dày màng pha tĩnh phủ là 22μm
Lấy 7ml mẫu lỏng vào lọ 14ml có nút kín, thêm 4g Na2SO4,khuấy 100 vòng/phút ở nhiệt Ďộ phòng, pH=7 Vi chiết trên KGH mẫu nước trong 13 phút, tốc Ďộ kéo Ďẩy pittông 30 lần/phút Các chất phân tích Ďược giải hấp tại Ďầu injectơ của máy sắc kí khí (GC/FID), 2000C trong 30 giây
116
và (1.4.11), một số giá trị Ďịnh lượng cho phương pháp phân tích Ďược chỉ ra như ở bảng 3.10.
Bảng 3.10: Kết quả xác Ďịnh các thông số Ďánh giá phương pháp phân tích các chất nhóm BTEX trong mẫu nước
Chất LOD (x10-6g/lít) LOQ (x10-6g/lít) Sai số tương Ďối X% CV% Benzen 0,0623 0,2075 2,5 3,0 Toluen 0,1273 0,4244 6,4 7,0 Etylbenzen 0,2459 0,8196 3,8 4,5 m-Xilen 0,2743 0,9143 7,1 9,1
Kết quả cho thấy khoảng tuyến tính của các chất nhóm BTEX trong mẫu lỏng là 2.10-7 Ďến 10-5g/lít và giới hạn phát hiện Ďạt 6.10-8g/lít. Với giới hạn phát hiện này thấp hơn tiêu chuẩn giới hạn cho phép của các chất nhóm BTEX trong nước ăn uống [12, 13]. Như vậy, bằng kĩ thuật chuẩn bị mẫu HNF-ME kết hợp với hệ thống phân tích sắc kí khí có thể sử dụng Ďể xây dựng phương pháp xác Ďịnh các chất nhóm BTEX trong nước sinh hoạt.
Từ kết quả xây dựng Ďường chuẩn phân bố cũng cho thấy trong khoảng nồng Ďộ 2.10-7 Ďến 10-5g/lít của các chất BTEX Ďều tuyến tính và không có sự ảnh hưởng nào bởi thay Ďổi nồng Ďộ của các cấu tử trong mẫu. Có thể do nồng Ďộ của các chất thấp khoảng 10ppb nên không có sự cạnh tranh lẫn nhau của các cấu tử khi phân bố lên màng pha tĩnh.
c) Kết quả phân tích các chất nhóm BTEX trong một số mẫu nước thật
Các mẫu lỏng sau khi thu thập về Ďược phân tích trực tiếp theo quy trình như trên. Từ phần mềm của hệ thống sắc kí khí GC-FID, thông tin chỉ ra là số Ďếm diện tích píc Ďược áp Ďược áp vào các phương trình Ďường chuẩn phân bố lập Ďược Ďể tính nồng Ďộ của chất có mặt trong mẫu lỏng. Nồng Ďộ của các chất nhóm BTEX có trong 4 mẫu nước thật Ďược chỉ ra như ở bảng 3.11.
117
Bảng 3.11: Kết quả xác Ďịnh các chất nhóm BTEX trong một số mẫu nước thật
Mẫu Nồng Ďộ của các chất trong mẫu nước (10-6g/lít)
Benzen Toluen Etylbenzen m-Xilen
BN1 53,5 451,0 - 87,2
BN2 79,2 362,9 69,4 115,8
BN3 - - - -
BN4 33,0 129,7 - -
Trong đó: “- ”: Không phát hiện được
Từ kết quả xác Ďịnh một số mẫu kiểm chứng cho thấy, hàm lượng các chất hiĎrocacbon thơm nhóm BTEX có mặt trong các mẫu BN1, BN2 và BN4. Nhìn chung nồng Ďộ của các chất Ďều cao hơn TCVN Ďối với nước ăn uống và thấp hơn giới hạn cho phép của nước thải công nghiệp [13]. Có thể thấy Ďây là các mẫu nước Ďược lấy từ các nguồn nước thải của các xưởng sản xuất sơn, nơi mà có sử dụng các hiĎrocacbon thơm làm dung môi pha chế. Trong Ďó benzen, toluen có mặt trong cả ba mẫu trên do chúng là thành phần chính của dung môi hiĎrocacbon thơm. Với mẫu BN3 không thấy sự xuất hiện của các hiĎrocacbon thơm có thể do Ďây là cơ sở không sử dụng các loại dung môi này. Đây là kết quả phân tích kiểm chứng phương pháp, do Ďó số lượng mẫu lấy còn hạn chế, số liệu còn mang tính cục bộ do lấy mẫu tại một thời Ďiểm nhất Ďịnh. Hơn nữa, hiĎrocacbon thơm là các chất dễ bay hơi nên nồng Ďộ của các chất còn phụ thuộc rất nhiều vào thời gian cũng như Ďịa Ďiểm lấy mẫu khác nhau.