QUÁ TRÌNH GIẢI HẤP CÁC CHẤT KHỎI MÀNG PHA TĨNH

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phát triển phương pháp vi chiết kết hợp với sắc kí khí phân tích hợp chất hữu cơ bay hơi (Trang 107)

Nguyên tắc của quá trình giải hấp bởi nhiệt ở Ďây là nhờ vào dòng khí mang nóng tại cổng bơm mẫu injectơ của máy sắc kí khí. Đây là quá trình ngược lại của quá trình vi chiết hấp thu các chất lên màng pha tĩnh. Theo các nghiên cứu trước Ďây, kĩ thuật vi chiết màng kim rỗng Ďã Ďược cải tiến từ kĩ thuật vi chiết pha lỏng Ďộng, trên cơ sở màng pha tĩnh Ďược phủ lên thành bên trong của kim tiêm Hamilton [46, 67, 99]. Điều này dẫn Ďến hai khó khăn: thứ nhất, Ďường kính của kim tiêm Hamilton nhỏ, do Ďó lượng pha tĩnh phủ lên thành bên trong của kim bị hạn chế nhiều và khi vi chiết thì lượng mẫu Ďi qua Ďể tiếp xúc với màng pha tĩnh nhỏ làm kéo dài thời gian Ďạt trạng thái cân bằng. Thứ hai, kim Hamilton thường có chiều dài từ 4 Ďến 8cm, do Ďó khi giải hấp nhiệt tại cổng bơm mẫu injectơ, phần trên của kim tiêm thường không Ďược làm Ďủ nóng hoặc làm nóng không Ďều, dẫn Ďến việc giải hấp của các chất khỏi màng pha tĩnh không hoàn toàn, sự giải hấp bị kéo dài và là nguyên

106

nhân gây ra sai số. Hơn nữa, dùng bơm kim tiên Hamilton gặp khó khăn rất lớn trong việc vi chiết do thể tích bơm tiêm quá nhỏ (khoảng 10μl), trong quá trình kéo, Ďẩy pittông Ďể lượng mẫu tiếp xúc với màng pha tĩnh ít dẫn Ďến thời gian Ďạt cân bằng bị kéo dài.

Trong khi Ďó, với kim tiêm tự chế tạo trong vi chiết màng kim rỗng có Ďộ dài 30,8mm và Ďường kính trong Ďủ lớn 0,28mm. Do Ďó, khi giải hấp nhiệt, dòng khí mang nóng dễ dàng Ďi vào kim rỗng và tiếp xúc với màng pha tĩnh làm quá trình giải hấp diễn ra nhanh chóng. Độ dài của kim ngắn làm cho sự gia nhiệt Ďồng Ďều trên cả kim và quá trình giải hấp của các chất Ďược diễn ra hoàn toàn hơn. Bằng thực nghiệm, với các hợp chất dễ bay hơi nhóm BTEX và cơ clo mạch ngắn cho thấy thời gian giải hấp của các chất khỏi màng pha tĩnh tại Ďầu injectơ của máy sắc kí khí ở 2000

C là 30 giây. Sau khoảng thời gian trên, kết quả không tìm thấy sự có mặt của các chất còn dư lại trên màng pha tĩnh khi Ďưa kim tiêm vi chiết trở lại Ďầu injectơ của máy sắc kí khí thêm một lần nữa. Và như vậy có thể nói rằng với khoảng thời gian 30 giây, các chất Ďã có thể giải hấp hoàn toàn khỏi màng pha tĩnh. Giải hấp triệt Ďể và nhanh chóng là những ưu Ďiểm nổi bật của thiết bị vi chiết tự chế tạo so với các nghiên cứu trước Ďây .

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phát triển phương pháp vi chiết kết hợp với sắc kí khí phân tích hợp chất hữu cơ bay hơi (Trang 107)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(158 trang)