g) Ảnh hưởng của nồng độ dung mụi chiết đối với quỏ trỡnh phõn chia
2.3.6.Phƣơng phỏp thực nghiệm chiết ngƣợc dũng nhiều bậc giỏn đoạn
Sơ đồ tổng quỏt đối với quỏ trỡnh thực nghiệm chiết ngược dũng nhiều bậc giỏn đoạn ở mức độ phũng thớ nghiệm được biểu diễn ở cỏc Hỡnh 2.2. Để đơn giản, trỡnh bày quỏ trỡnh thực nghiệm được mụ tả với ba bậc chiết và ba bậc rửa. Trong thực tế thỡ số bậc này cú thể khỏc nhau và lớn hơn nhiều.
Trạng thỏi khởi điểm với ba phễu chiết chứa dung dịch hỗn hợp NTĐH cần tỏch. Dung dịch nguyờn liệu và ba phễu chiết chứa dung dịch rửa cú thành phần và thể tớch cố định được biểu diễn ở Hỡnh 2.2a.
Hỡnh 2.2a Trạng thỏi ban đầu của hệ chiết ngược dũng giỏn đoạn.
Cỏc pha được lắc trộn với nhau với thời đủ thiết lập cõn bằng (5- 10 phỳt), sau đú cỏc phễu được phõn pha. Pha nặng hơn được chuyển xuống bỡnh hứng phớa dưới. Trạng thỏi cỏc phễu và bỡnh chứa lỳc này được biểu diễn ở Hỡnh 2.2b.
1 2 3 4 5 6 Vựng chiết Vựng rửa 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 Vựng chiết Vựng rửa 1 2 3 4 5 6
51
Hỡnh 2.2b Trạng thỏi cõn bằng của hệ chiết ngược dũng giỏn đoạn.
Bỡnh hứng chứa dung dịch nước ở vị trớ số 1 được lấy đi và dung dịch được gom lại. Dung dịch này được gọi là dung dịch sau khi chiết (raffinate). Cỏc bỡnh hứng khỏc được dịch chuyển một bước sang trỏi. Pha hữu cơ ở phễu cú vị trớ số 6 được chuyển về phớa phải và phần hữu cơ được gom lại. Phần hữu cơ này được gọi là dung mụi sau khi rửa. Toàn bộ phễu khỏc được chuyển dịch một bước về phớa phải. Sự bố trớ cỏc bỡnh hứng và cỏc phễu ở trạng thỏi này được biểu diễn ở Hỡnh 2.2c.
Hỡnh 2.2c Trạng thỏi chuyển dịch sau 1 bậc giả định của hệ chiết.
Sau khi giải phúng dung dịch khỏi bỡnh chứa ở đầu phớa trỏi và phễu ở đầu phớa phải thỡ cỏc phễu được sắp xếp như ở trạng thỏi như ở Hỡnh 2.2d.
22 2 2 2 1 3 2 4 5 6 1 2 3 4 5 6
52
Hỡnh 2.2d Trạng thỏi cõn bằng sau 1 bậc chiết giả định.
Tiếp theo, phần xỏc định trước dung dịch nguyờn liệu được thờm vào bỡnh ở vị trớ thứ 3, phần dung dịch rửa mới được cho vào ở vị trớ số 6 và phần dung mụi mới được cho vào phễu ở vị trớ số 1. Trạng thỏi cỏc phễu được biểu diễn như sau ở Hỡnh 2.2e.
Hỡnh 2.2e Trạng thỏi của bậc chiết giả định tiếp theo.
Dung dịch nước từ cỏc bỡnh hứng được cho vào cỏc phễu tương ứng phớa trờn nú. Động tỏc trộn lắc, phõn pha và phõn bố lại cỏc pha khỏc nhau được lặp lại ở cỏc trạng thỏi Hỡnh 2.2 từ a đến e. Chu trỡnh cỏc bước từ 2.2a đến 2.2e được lặp
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 Dung mụi Dung dịch nguyờn liệu Dung dịch rửa 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6
53
lại đến một số nào đú thỡ ta sẽ thu được sự phõn bố cỏc ion kim loại đất hiếm và ion H+ gần như cõn bằng.
Nồng độ cỏc ion kim loại đất hiếm, độ axit của dung dịch sau khi chiết, dung mụi sau khi rửa và ở cỏc pha của mỗi bậc chiết được phõn tớch để đỏnh giỏ cỏc yếu tố ảnh hưởng.
53