C, Nồng độ H2SO4 = 6N, Thời gia n2 giờ.
3.3.4.5 Thực nghiệm khảo sỏt độ tinh khiết và hiệu suất tinh chế Ce vào độ axit của dung dịch nguyờn liệu và dung dịch rửa chiết
axit của dung dịch nguyờn liệu và dung dịch rửa chiết
Trờn cơ sở cỏc kết quả nghiờn cứu trờn, chỳng tụi thực hiện tinh chế Ce(IV) trờn hệ 7 phễu chiết mụ phỏng quỏ trỡnh chiết ngược dũng nhiều bậc theo sơ đồ Hỡnh 3.19. Phương ỏn thử nghiệm được thống kờ ở Bảng 3.17. Đường đẳng nhiệt chiết Hỡnh 3.18 cho thấy với tỉ lệ pha 1:1 (hc/nc = 1:1) và 4 bậc chiết đủ an toàn để lượng Ce(IV) trong nước thải sau khi chiết là khụng đỏng kể.
Bảng 3.17 Phương ỏn thử nghiệm và kết quả tinh chế Ce
(4 bậc chiết với tỉ lệ hc/nc = 1 : 1 và 3 bậc rửa với tỉ lệ hc/nc = 5 : 1) Phương
ỏn chiết
Điều kiện tinh chế Độ tinh khiết của CeO2 % Hiệu suất tinh chế % Độ axit của dung
dịch nguyờn liệu (M)
Độ axit của dung dịch rửa chiết (M)
89
2 1,0 2,5 99,97 85
3 2,5 1,0 99,96 79
4 2,5 2,5 99,986 78
Hỡnh 3.19 Sơ đồ khảo sỏt tinh chế xeri theo kỹ thuật chiết ngược dũng nhiều bậc.
Độ tinh khiết và hiệu suất tinh chế của cỏc phương ỏn khảo sỏt được trỡnh bày ở Bảng 3.19. Kết quả thu được cho thấy hiệu quả tinh chế Ce rất cao. Hiệu suất tinh chế của cỏc phương ỏn này cú khỏc nhau nhưng khụng lớn, chủ yếu phụ thuộc vào độ axit của dung dịch nguyờn liệu và dung dịch rửa chiết. Sự tăng độ axit ở hai vựng làm tăng độ tinh khiết của sản phẩm tinh chế (phương ỏn 4). Điều này dễ hiểu do sự giảm mức độ chiết của cỏc đất hiếm (III) ở cả hai vựng chiết và vựng rửa chiết do độ axit tăng.
Như vậy, nghiờn cứu cỏc điều kiện chiết khỏc nhau và cỏc phương ỏn chiết tinh chế thực tế cho thấy rằng quỏ trỡnh tinh chế Ce khỏi kim loại đất hiếm khỏc bằng tỏc nhõn chiết PC88A là hoàn toàn phự hợp. Ngoài ra, cỏc kết quả thu được cho thấy khả năng thực tế tinh chế lượng lớn xeri đạt độ sạch cao ở quy mụ lớn trờn thiết bị chiết nhiều bậc liờn tục ngược dũng.
Vựng giải chiết 4 Vựng chiết 1
Dung dịch xeri nguyờn liệu (CCe4+ ~ 60g/L)
Dung dịch rửa chiết (HNO3 )
Dung dịch giải chiết (HNO3+ H2O2) Pha hữu cơ
Dung dịch nước sau khi chiết (raffinate) xeri tinh khiết 3 Vựng rửa 1 Dung dịch xeri tinh khiết
90