2.1.2.1. Sơ đồ quy trình sản xuất chitosan
Nấu Chitin trong NaOH
Rửa trung tính 3
Ly tâm
Sấy Chitosan
Dò kim loại
Bao gói, in date
Đóng thùng, in date
Chitosan
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình sản xuất chitosan
NaOH 50% to = 100oC τ = 6h w/v = 1/2,5 Vỏ, đầu tôm Rửa, ép tách dịch
Ngâm trong NaOH
Rửa trung tính 1 Ngâm trong HCl Rửa trung tính 2 HCl 4% to phòng τ = 2h w/v = 1/4 NaOH 4% to = 65oC τ = 2h w/v = 1/5 to = 60oC τ = 10h
2.1.2.2. Thuyết minh quy trình sản xuất chitosan
a. Nguyên liệu
Phế liệu vỏ, đầu tôm dùng để sản xuất chitosan phải tươi, thực nghiệm chứng
minh rằng nguyên liệu đã bị thối rửa thì sản lượng và chất lượng của chitosan sẽ kém.
Nguyên liệu được vận chuyển về phân xưởng bởi xe tải trong các thùng cách nhiệt có
ướp đá và bảo quản trong kho nguyên liệu.
b. Rửa ép tách dịch
Đây được coi là bước tiền xử lý để loại bỏ tạp chất, protein và nước, đồng thời
làm giảm kích thước nguyên liệu. Lúc đầu, nguyên liệu (vỏ, đầu tôm) còn nhiều tạp
chất, vì vậy cần phải rửa để loại bỏ tạp chất. Sau đó, thực hiện công đoạn ép để loại bỏ
tạp chất, nước và một phần protein trong nguyên liệu, giảm kích thước nguyên liệu cho
quá trình xử lý tiếp theo được hiệu quả hơn. Nếu giai đoạn này được làm tốt cùng với
nguyên liệu tươi thì chất lượng chitosan thu được sẽ tốt và tiết kiệm chi phí hóa chất ở công đoạn sau. Dịch ép có hàm lượng protein cao, có thể được tận dụng để chế biến
thức ăn gia súc, làm phân bón vi sinh.
c. Ngâm trong NaOH
Do chitin tồn tại trong nguyên liệu dưới dạng liên kết với khoáng, protein nên cần phải khử các hợp chất phi chitin này ra khỏi chitin. Các hợp chất phi chitin là chất
khoáng, chất màu, protein, lipid và các hợp chất khác.
Để loại bỏ protein và chất béo, tiến hành ngâm trong dung dịch NaOH 4%, ở
nhiệt độ 65oC trong 2 giờ, tỷ lệ nguyên liệu trên dung dịch acid (w/v) là 1/5. Để rút
ngắn thời gian trao đổi chất của nguyên liệu với dung dịch cần thực hiện ly tâm với tốc độ 25 vòng/phút.
Trong quá trình ngâm, protein bị phân giải, chất béo bị xà phòng hóa và hòa tan trong dung dịch xút, ngoài ra một phần sắc tố cũng bị phá hoại.
Sau khi kết thúc quá trình khử protein, hệ thống van sẽ được mở ra, dung dịch
d. Rửa trung tính 1
Đây là giai đoạn trung gian giữa các công đoạn trong quy trình sản xuất để cho các công đoạn tiếp theo không còn lẫn dung dịch của công đoạn trước. Tiến hành rửa
kết hợp ly tâm với tốc độ 25 vòng/phút trong khoảng 10 phút. Yêu cầu pH của nước
rửa cuối phải là pH trung tính.
e. Ngâm trong HCl
Nguyên liệu sau khi ngâm xút thì mềm hơn và màu sắc nhạt hơn, thành phần
còn lại chủ yếu là khoáng và chitin. Thành phần khoáng trong phế liệu tôm chủ yếu
tồn tại dưới dạng canxin carbonat và một ít ở dạng canxi phosphat.
Tiến hành khử khoáng trong dung dịch acid HCl 4%, ở nhiệt độ phòng, trong 2 giờ, tỷ lệ nguyên liệu trên dung dịch hóa chất (w/v) là 1/4. Để tăng hiệu quả của quá
trình khử khoáng, trong quá trình xử lý thực hiện khấy đảo với tốc độ 25 vòng/phút. Trong quá trình ngâm, thường xuyên khuấy đảo, nếu phát hiện thấy nguyên liệu chưa mềm mà không thấy bọt nổi lên thì chứng tỏ lượng acid không đủ, cần bổ sung
thêm. Lúc nguyên liệu đã mềm, bọt khí không nổi lên nữa thì quá trình ngâm có thể kết
thúc.
Sau khi kết thúc quá trình khử khoáng, hệ thống van sẽ được mở ra, dung dịch
acid thải từ thùng ngâm được đưa ra ngoài, xử lý và bổ sung HCl để sử dụng lại.
f. Rửa trung tính 2
Tiến hành rửa kết hợp ly tâm với tốc độ 25 vòng/phút trong khoảng 10 phút.
Yêu cầu pH của nước rửa cuối phải là pH trung tính.
g. Nấu Chitin trong NaOH
Sản phẩm chitin thu được sau khi sấy sẽ được dùng để sản xuất chitosan. Quá
trình sản xuất chitosan từ chitin được thực hiện bởi công đoạn deacetyl, đây là quá trình tách nhóm acetyl khỏi phân tử chitin.
Quá trình deacetyl được thực hiện bằng cách nấu chitin trong dung dịch NaOH
50%, ở nhiệt độ 100oC, trong 6 giờ, tỷ lệ chitin trên dung dịch hóa chất (w/v) là 1/2,5; kết hợp ly tâm với tốc độ 25 vòng/phút để tăng hiệu quả deacetyl.
Sau khi kết thúc quá trình khử deacetyl, hệ thống van sẽ được mở ra, dung dịch
kiềm thải từ thùng ngâm được đưa ra ngoài, xử lý và bổ sung NaOH và sử dụng lại.
h. Rửa trung tính 3
Tiến hành rửa kết hợp ly tâm với tốcđộ 25 vòng/phút trong khoảng 5 phút. Yêu cầu pH của nước rửa cuối phải là pH trung tính.
i. Ly tâm
Khi các công đoạn ngâm đảo, rửa kết thúc, máy chuyển sang công đoạn ly tâm
(lúc này dung dịch ở trong thùng đã được tháo ra hết). Máy sẽ quay với tốc độ 25
vòng/phút để tách nước trước khi sấy, giảm thời gian sấy. Thời gian ly tâm khoảng 60 phút.
k. Sấy
Sau khi ly tâm, đưa dòng không khí nóng vào thùng quay để thực hiện quá trình sấy rồi đưa ra sản phẩm chitosan. Tiến hành sấy ở nhiệt độ 60oC trong 10 giờ. Yêu cầu
sản phẩm sau khi sấy đạt độ ẩm ≤8%.
l. Bao gói, dán nhãn, in date
Sản phẩm chitosan sau khi sấy được đưa đi bao gói, dán nhãn, in date bằng máy
bao gói tự động. Quy cách bao gói 500 g/túi. Kích thước túi 180 120 55 (mm)
m. Dò kim loại
Chitosan sau khi bao gói theo băng chuyền chuyển đến máy dò kim loại để phát
hiện kim loại.
n. Đóng thùng, in date
Sản phẩm được đóng vào thùng carton với quy cách 12 kg/thùng (500g 24
hàng. Sau đó in ngày sản xuất, hạn sử dụng, lô sản xuất lên thùng carton rồi chuyển đến kho thành phẩm.