Khảo sát các tính chất từ của các mẫu thông qua việc đo và phân tích đường cong từ hóa được thực hiện trên máy từ kế mẫu rung (VSM - MicroSense USA-Model 029349-A01 6MM) tại Phòng Vật liệu mới và vật liệu cấu trúc nanô- Viện Vật lý TP. Hồ Chí Minh- Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
3.1. Đường cong từ hóa của M-PGMA và F-M-PGMA
Hình 3.8 biểu thị đường cong từ hóa của hai mẫu M-PGMA và F-M-PGMA được đo trên hệ đo VSM tại 3000K (nhiệt độ phòng). Khi từ trường biến thiên từ -15000 đến
Hình 3.7. Liên kết Peptip
15000 Oe, đường dốc của đường cong từ hóa ở cả 2 mẫu tăng lên tương đối nhanh, độ từ hóa nhanh chóng đạt giá trị bão hòa. Thêm vào đó, đường cong từ hóa ở cả 2 mẫu đều có dạng hình chữ “S” khép kín (chiều từ hóa và chiều đảo từ trùng với nhau) thể hiện độ từ dư Br và lực kháng từ Hc = 0. Tất cả điều này chứng tỏ cả 2 mẫu M-PGMA và F-M-PGMA đều có tính siêu thuận từ.
Hình 3.6. Đường cong từ hóa của mẫu M-PGMA và F-M-PGMA
Cụ thể, ở mẫu M-PGMA với thành phần hạt nano từ Fe3O4 được bọc bên trong lớp polymer PGMA, độ từ hóa bão hòa đạt giá trị 5,61 emu/g, độ từ dư Br=0, và lực kháng từ trung bình Hc = 1,42 (Oe). Còn đối với mẫu F-M-PGMA, sau khi thêm thành phần chấm lượng tử cấu trúc lõi/vỏ CdSe/CdS vào mẫu M-PGMA thì giá trị độ từ hóa bão hòa giảm xuống còn 5,21 emu/g, độ từ dư Br=0, lực kháng từ trung bình Hc cũng giảm xuống còn 0,18 (Oe). Sự suy giảm độ từ hóa bão hòa này là do sự tương tác giữa các nguyên tử Fe3O4 và CdSe/CdS bên trong vật liệu nanocomposite F-M-PGMA.
3.2. So sánh đường cong từ hóa của F-M-PGMA, M-PGMA với hạt nano từ Fe3O4
Để so sánh các tính chất từ của các mẫu F-M-PGMA và M-PGMA sau khi đã bọc lớp polymer và có thêm thành phần chấm lượng tử cấu trúc lõi/vỏ CdSe/CdS với vật liệu Fe3O4 tinh khiết, tôi chế tạo mẫu hạt nanô từ Fe3O4 ở cùng điều kiện thí nghiệm sau đó đem đo VSM và so sánh với mẫu vật liệu M-PGMA và F-M-PGMA thể hiện ở hình 3.9.
Hình 3.9. Đường cong từ hóa của mẫu vật liệu F-M-PGMA và M-PGMA so với Fe3O4
tinh khiết ở cùng điều kiện
Quan sát hình 3.9 cho thấy đường cong từ hóa của vật liệu Fe3O4 tinh khiết có tính siêu thuận từ, độ từ hóa bão hòa đạt giá trị khá cao ~ 42,16 (emu/g), độ từ dư Br vẫn = 0, và lực kháng từ Hc = 32,28 (Oe). So sánh và đối chiếu, ta nhận thấy độ từ hóa bão hòa của 2 mẫu M-PGMA và F-M-PGMA giảm mạnh so với vật liệu Fe3O4 tinh khiết. Nguyên nhân là do ảnh hưởng của lớp phủ Polymer PGMA lên tính chất từ của hạt nanô từ Fe3O4, độ từ thẩm 0 của vật liệu polymer là rất nhỏ cỡ ~ 10-6 (H/m) (chỉ có vật liệu có trật tự từ như sắt từ hay ferri từ mới có độ từ thẩm đáng kể), dẫn đến cảm ứng từ
0( )
vật liệu này với từ trường ngoài không nhạy. Điều này ngăn cản và làm giảm khả năng từ hóa của từ trường ngoài lên các hạt nanô từ Fe3O4 bên trong hệ vật liệu F-M-PGMA và M-PGMA.
So sánh kết quả với công trình được thực hiện gần thời điểm hiện tại nhất của nhóm tác giả Timur Sh Atabaev, Jong Ho Lee, Jun Jae Lee, Dong-Wook Han, Yoon-Hwae Hwang, Hyung-Kook Kim, Nguyen Hoa Hong (2013) [63] sử dụng lớp phủ là vật liệu SiO2 (Hình 3.10a) và công trình của nhóm tác giả Tran L.D, Hoang N.M.T, Mai T.T, Tran H.V, Nguyen N.T, Tran T.D, Do M.H, Nguyen Q.T, Pham D.G, Ha T.P, Le H.V, Nguyen P.X (2010) [46] sử dụng vật liệu Chitosan làm lớp phủ (Hình 3.10b)
Hình 3.10. Đường cong từ hóa của Fe3O4/SiO2 và Fe3O4/CS [63,46]
Ta thấy sau khi phủ lớp vỏ bọc bên ngoài, độ từ hóa bão hòa luôn giảm so với Fe3O4 không có lớp phủ, qua đó cho thấy ảnh hưởng của lớp vật liệu phủ (SiO2, Chitosan) đều làm giảm độ từ hóa bão hòa của thành phần vật liệu Fe3O4 bên trong. So sánh cụ thể, độ từ hóa bão hòa của vật liệu Fe3O4-CdSe/CdS (F-M-PGMA) tổng hợp được trong luận văn này là 5,21 (emu/g), Fe3O4/SiO2 (Hình 3.10a) là 10 (emu/g), Fe3O4/Chitosan (Hình 3.10b) là 1,2 (emu/g). Ta thấy độ từ hóa của Fe3O4 - CdSe/CdS với lớp phủ Polymer PGMA nhỏ hơn khi sử dụng lớp phủ SiO2 (5,21<10), nhưng lại lớn hơn so với sử dụng Chitosan (IHP nhạy cảm pH) làm lớp phủ (5,21>1,2).