Phân tích phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)

(2 2 0) (3 1 1) (4 0 0) (4 2 2) (5 1 1) (4 4 0)

Để chứng minh sự tổng hợp thành công vật liệu Poly(glycidyl methacrylate) (PGMA) cũng như hệ vật liệu nanocomposit F-M-PGMA với các nhóm chức đặc thù, đồng thời hiểu được rõ hơn cấu trúc phân tử cũng như mối liên kết giữa các thành phần cấu tạo của hệ vật liệu, tôi tiến hành đo và phân tích phổ hấp thụ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) của các mẫu hạt chế tạo được tại Viện Hóa học TP.Hồ Chí Minh – Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam. Phổ FTIR được thực hiện trên máy Brucker- Model IFS 28.

Hình 3.5. Phổ hấp thụ hồng ngoại của:(a). PGMA, (b). Amino-PGMA, (c). M-PGMA, (d). F-M-PGMA.

Hình 3.5 ( a ) là phổ FTIR của PGMA cho thấy có peak hấp thụ mạnh mẽ tại số sóng 1730,15 (cm1)

, đặc trưng cho liên kết cacbonyl (-C=O) tồn tại trong cấu trúc mạch polymer của PGMA, chứng tỏ mẫu PGMA tổng hợp được có các nhóm chức (-C=O) chiếm đa số trên bề mặt (các hạt nano từ Fe3O4 với liên kết Fe-O trên bề mặt sẽ liên kết với PGMA thông qua nhóm chức –C=O này). Ngoài ra, có các peak hấp thụ khác khá

Số sóng (cm-1) -C=O

-O-CH2CH

(oxirane dao động bất đối xứng)

-O-CH2CH

(oxirane dao động đối xứng)

-OH thẳng -OH

-O-CH2CH

(oxirane dao động bất đối xứng)

-NH2 -C=O -NH -NH2 -C=O -OH nhánh -O-CH2CH

(oxirane dao động bất đối xứng)

-NH CH- -NH2 -NH -OH -O-CH2CH

(oxirane dao động bất đối xứng) -C=O

-OH nhánh CH- CH- CH- Đ ộ tr u y ền q u a

thấp tại số sóng 1486,84 (cm1)

, 3518,79 (cm1)

đặc trưng cho liên kết (O-H) nhánh (bend) và (-OH) thẳng (Stretch). Thêm vào đó, còn xuất hiện 1 dãy peak hấp thụ tại số sóng 3001,85 (cm1)

đặc trưng cho dao động của liên kết C-H, 846 (cm1)

và 993,36

1

(cm )

đặc trưng cho dao động đối xứng của nhóm chức oxirane (Epoxide) (–CH2-O- CH=), cuối cùng tại số sóng 1149,98 (cm1)

đặc trưng cho dao động bất đối xứng của liên kết oxirane (–O-CH2-CH). Tất cả nhóm liên kết trên đều là nhóm đặc trưng của chất Poly(Glycidyl methacrylate) (Hình 3.6)

Hình 3.6. Cấu trúc phân tử của Poly(Glycidyl Methacrylate)

Phổ FTIR của Amino-PGMA ở hình 3.5 (b) cho thấy sau khi sử dụng Ethylendiamine nhằm hoạt hóa bề mặt vật liệu PGMA để tạo ra các nhóm chức amino –NH-NH2 trên bề mặt, các peak tại số sóng 846 (cm1)

và 993,36 (cm1)

đặc trưng cho liên kết oxirane (-CH2-O-CH=) dao động đối xứng ở hình (a) hầu như bị dập tắt vì Ethylendiamine đã phá vỡ liên kết oxirane (Epoxide) (-CH2-O-CH=) dao động đối xứng của PGMA để tạo thành liên kết –O-CH2-CH-OH-(NH-NH2). Ngoài ra, peak dao động của liên kết (-OH) tại số sóng 3518,79 (cm-1) cũng bị dập tắt, thay vào đó là peak dao động tại số sóng 3366,85(cm1)

và 1574 (cm1)

đặc trưng cho nhóm chức (-NH-NH2), điều này chứng minh cho sự tồn tại của nhóm chức Amino trên bề mặt của vật liệu Amino-PGMA, mục đích nhằm liên kết với nhóm chức cacboxyl (-COOH) trong phân tử protein của tế bào hoặc các kháng nguyên/kháng thể qua sự hình thành các liên kết pép-típ (Peptipe) (Hình 3.7), hướng đến các ứng dụng y-sinh học.

Tương tự, ở hình 3.5(c) và (d) biểu thị phổ FTIR của mẫu M-PGMA và F-M- PGMA, ta nhận thấy vẫn tồn tại các peak dao động đặc trưng cho các nhóm chức như ở hình 3.5(b) (Amino - PGMA), đồng thời xuất hiện peak hấp thụ tại số sóng 593,42 đặc

liên kết oxirane (–O-CH2-

CH)dao động bất đối xứng

liên kết oxirane (–O-CH2-

trưng cho dao động của liên kết Fe-O, thêm một cơ sở để chứng minh sự tồn tại của pha vật liệu Fe3O4 trong thành phần vật liệu composite. Điều này đảm bảo rằng, sau khi có thêm thành phần Fe3O4 và CdSe/CdS, hệ vật liệu nanocomposite F-M-PGMA vẫn tồn tại các nhóm chức -Amino (- NH - NH2) nhằm vào hướng ứng dụng trong y-sinh học dựa trên cơ chế tự hợp giữa kháng nguyên-kháng thể hoặc các protêin liên kết với bề mặt hệ vật liệu nanocomposite tổng hợp được thông qua các liên kết pép-típ (peptide).

Sau khi thêm thành phần chấm lượng tử CdSe/CdS vào vật liệu M-PGMA, ta thấy có sự thay đổi trong phổ FTIR ở hình 3.5 (d), ngoài các đỉnh hấp thụ đã xét ở trên còn có sự xuất hiện của peak hấp thụ tại số sóng 629,18 (cm1)

, điều này phù hợp với dao động của liên kết Cd-S, Cd-Se. Từ đây ta có thể kết luận có sự tồn tại của CdSe/CdS và Fe3O4 trong vật liệu nanocomposite F-M-PGMA tổng hợp được.