a) Nguyên tắc
Ph−ơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên cơ sở của sự t−ơng tác giữa các bức xạ với các nguyên tử ở trạng thái tự dọ Kết quả t−ơng tác
của các bức xạ có tần số bằng tần số cộng h−ởng với chất nghiên cứu sẽ lμm cho các nguyên tử tự do hấp thu bức xạ nμy vμ lμm thay đổi c−ờng độ của chùm bức xạ.
Từ sự biến đổi đó có thể tính đ−ợc hμm l−ợng nguyên tử cần xác định trong mẫu nghiên cứụ
b) Thực nghiệm
Cho 0,1 gam mẫu vμo cốc teflon. Thêm vμo 10ml HF đặc vμ 1ml H2SO4 đặc. Đun trên bếp điện cho đến khi gần cạn, để nguội, thêm vμo 2ml HNO3 đặc để oxi hoá hoμn toμn tạp chất nếu mẫu còn đen. Cô cạn rồi đem hoμ tan cặn bằng 10ml dung dịch HCl 6M, định mức tới 100 ml bằng n−ớc cất hai lần. Lắc đều vμ đem dung dịch đo phổ hấp thụ nguyên tử.
Điều kiện đo:
B−ớc sóng (λ): 589,0 nm Độ rộng khe đo: 0,2 nm
C−ờng độ dòng của đèn: 10 mA
Tốc độ khí đốt (không khí / C2H2): 4,2 / 1,2 (lít/phút) Kiểu đo: NON - BGC (không hiệu chỉnh)
Từ độ hấp thụ thu đ−ợc, máy tính so với đ−ờng chuẩn vμ tính toán đ−a ra kết quả hμm l−ợng nguyên tử cần xác định trong mẫu phân tích.
Mẫu đ−ợc đo trên máy Shimadzu - 6501S tại Trung tâm phân tích thí nghiệm địa chất - Cục Địa chất vμ Khoáng sản Việt Nam.
2.2.4. Ph−ơng pháp xác định diện tích bề mặt riêng của xúc tác (ph−ơng pháp BET) [111]
a) Nguyên tắc
Ph−ơng pháp BET dựa trên cơ sở của sự hấp phụ chất khí lên trên bề mặt vật liệu rắn ở điều kiện đẳng nhiệt. Mỗi một phân tử khí sẽ chiếm một
diện tích bề mặt xác định. Tuỳ thuộc vμo đặc điểm cấu trúc của mao quản mμ có thể chọn lựa chất khí hấp phụ khác nhau nh− H2, N2, Ar, Hẹ Phổ biến nhất lμ sự hấp phụ vật lý N2. Trong tr−ờng hợp nμy, diện tích bề mặt riêng của vật liệu đ−ợc xác định theo công thức:
S = 4,35 Vm (m2/g)
Trong đó: Vm lμ thể tích chất khí bị hấp phụ đơn lớp cho 1 gam vật liệu cần đo (cm3/g)
Vm đ−ợc xác định từ giá trị hệ số góc vμ điểm cắt tại trục tung khi xây dựng đồ thị của ph−ơng trình đẳng nhiệt hấp phụ BET:
P 1 (C-1) P V(P0-P) = VmC + VmC . P0 V: Thể tích khí bị hấp phụ. P: áp suất cân bằng. P0: áp suất bão hoμ. P/Po: áp suất t−ơng đốị C: Hằng số.
Đồ thị của ph−ơng trình nμy lμ một đ−ờng thẳng trong khoảng áp suất t−ơng đối P/P0 = 0,05 ữ 0,3.
b) Thực nghiệm
Mẫu khảo sát có khối l−ợng xác định đ−ợc đặt trong một cuvet đặc biệt để lμm sạch tạp chất ở 350oC bằng dòng He ở điều kiện chân không cao, trong khoảng 3 giờ.
Sau đó, cuvet đựng mẫu đ−ợc chuyển sang máy đo hấp phụ N2 ở - 196oC trong khoảng áp suất t−ơng đối P/Po = 0,05 ữ 0,3. Thực nghiệm đ−ợc tiến hμnh trên máy Autosorb - 1C (Quantachrome, Mỹ) tại Trung tâm Hoá dầu, Khoa hoá, tr−ờng Đại học Khoa học Tự nhiên Hμ Nộị
