a) Nguyên tắc
Ph−ơng pháp nhiễu xạ Rơnghen dựa trên cơ sở của sự t−ơng tác giữa chùm tia X với cấu tạo mạng tinh thể. Khi chùm tia X đi tới bề mặt tinh thể vμ đi vμo bên trong mạng l−ới tinh thể thì mạng l−ới nμy đóng vai trò nh−
một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể, các nguyên tử hay ion có thể phân bố trên các mặt phẳng song song với nhaụ Khi bị kích thích bởi chùm tia X, chúng sẽ trở thμnh các tâm phát ra tia phản xạ.
Nguyên tắc cơ bản của ph−ơng pháp nhiễu xạ tia X để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể dựa vμo ph−ơng trình Vulf-Bragg:
2 d sin θ = n λ
Trong đó n: bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3...) λ: b−ớc sóng của tia Rơnghen (nm)
d: Khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể θ: góc phản xạ
Từ cực đại nhiễu xạ trên giản đồ, góc 2θ sẽ đ−ợc xác định. Từ đó suy ra d theo hệ thức Vulf-Bragg. Mỗi vật liệu có một bộ các giá trị d đặc tr−ng. So sánh giá trị d của mẫu phân tích với giá trị d chuẩn l−u trữ sẽ xác định đ−ợc đặc điểm, cấu trúc mạng tinh thể của mẫu nghiên cứu [69, 76]. Chính vì vậy, ph−ơng pháp nμy đ−ợc sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể, đánh giá mức độ kết tinh vμ phát hiện ra pha tinh thể lạ của vật liệu [68].
b) Thực nghiệm
Phổ nhiễu xạ Rơnghen đ−ợc ghi trên máy Siemens D-5005 (Đức). ống phát tia X bằng đồng có λ = 1,5406 Ao, góc quét 2θ = 5-500.
Mẫu đ−ợc chụp tại phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn - Tr−ờng đại học Khoa học Tự nhiên Hμ Nộị
