99
1481. Bỏt sứ, cốc sứ, chộn sứ... đều là loại dụng cụ chịu được nhiệt độ tương đối cao, cú thể chịu được nhiệt độ tới 1000oC, bền với cỏc axit vụ cơ, bền cơ học tốt. Tuy nhiờn chỳng chịu kiềm kộm và khụng thể sử dụng để thực hiện cỏc phản ứng kiềm chảy.
100
1482.
1483. Hỡnh 2.34. Chộn nung bằng sứ
1484. 2. Dụng cụ bạch kim
1485. Bỏt, chộn, điện cực bạch kim là những vật dụng đắt tiền, chỳng chịu được nhiệt độ rất cao (bạch kim núng chảy ở 1770oC), bền với cỏc loại axit vụ cơ (kể cả HF). Tuy nhiờn bạch kim cũng bị cường thủy phỏ hủy vỡ vậy tuyệt đối khụng được hũa tan mẫu bằng cường thủy khi sử dụng dụng cụ bạch kim.
1486. Đặc biệt bạch kim dễ tạo hợp kim với Pb, Sb, As, Bi, Sn, Ag, Au, C... vỡ vậy khụng nung cỏc chất này trong bỏt, chộn bạch kim và trỏnh nung dụng cụ bạch kim trờn ngọn lửa cú khúi (C). Khụng thực hiện phản ứng kiềm chảy cú chất oxy húa vỡ khi đú Pt sẽ bị hũa tan làm hỏng chộn.
1487. 3. Lũ nung
1488.Dựa theo nhiệt độ tối đa mà chỳng cú thể đạt được người ta chia làm 3loại lũ sau:
1489. a. Loại lũ nung cú thể đạt 800oC –
1490.1000oC: thường dựng sợi đốt Ni- Cr quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa. Để điều chỉnh nhiệt độ người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với cỏc rơle và bộ nguồn cung cấp điện ỏp
1491. b.
Loại lũ nung cú thể đạt 1100oC – Hỡnh 2.35. Lũ nung
1492.1200oC: sợi đốt là một hợp kim đặc biệt, cú thể chịu nhiệt độ cao hơn (vớ dụ như Tantan), cỏc sợi đốt được sắp xếp sao cho gần vật nung nhất cú thể.
101
1493. c. Loại lũ nung cú thể đạt 1350oC – 1400oC: loại này khụng dựng sợi đốt thụng thường mà phải dụng cỏc thanh đốt là vật liệu của hợp chất silic, đú là thanh cacbuasilic. Vật nung được đặt vào ống hỡnh trụ đặt giữa cỏc thanh cacbuasilic.
1494. 4. Cõn phõn tớch và những lưu ý khi sử dụng cõn
1495. a. Cõn phõn tớch
1496. Cõn là thiết bị thường xuyờn phải dựng trong cỏc phũng thớ nghiệm húa phõn tớch. Đú là thiết bị chớnh xỏc, đắt tiền và dễ hỏng. Cú hai loại cõn chớnh đú là cõn kỹ thuật và cõn phõn tớch. 1497. 1498. 1499. 1500. 1501. 1502. 1503.
1504. Hỡnh 2.36. Cõn kỹ thuật và cõn phõn tớch điện tử hiện số
1505. Cõn kỹ thuật: dựng cho phộp cõn kộm chớnh xỏc, cú thể cõn sơ bộ trước khi cõn phõn tớch; cõn cỏc vật, húa chất cú hơi ẩm khụng cần sấy để sau đú xỏc định lại nồng độ bằng cỏc chất chuẩn. Sai số của phộp cõn này từ 0,01 đến 0,1 gam.
1506. Cõn phõn tớch thường cõn cỏc vật cú khối lượng cõn tối đa khụng quỏ 200 g, cú độ chớnh xỏc tới 10-4 – 10-5 gam, bao gồm hai loại chớnh là cõn cơ học và cõn điện tử.
1507. Cõn cơ học ngày nay ớt được sử dụng trong cỏc phũng thớ nghiệm, nguyờn lý hoạt động của cõn đơn giản là dựng quả cõn và đũn cõn để đo khối lượng của vật cõn.
1508. Cõn Mettler cú cấu tạo gồm hai lưỡi dao cõn (hỡnh 5), một lưỡi dựng để treo quang cõn, lưỡi dao cũn lại dựng để nõng đũn cõn ở vị trớ cõn bằng. Khi đưa vật vào cõn ta phải lấy bớt quả cõn ra với khối lượng tương ứng để giữ cho đũn cõn về lại vị trớ cõn bằng ban đầu.
102
1509.
1510.
1511. Hỡnh 2.37. Cõn kỹ thuật và sơ đồ làm việc của cõn Mettler
1512. Ngày nay cõn điện tử ra đời sử dụng kỹ thuật số và hiển thị bằng màn hỡnh tinh thể lỏng nờn đó giảm bớt được rất nhiều thao tỏc cho người phõn tớch. Nguyờn lý hoạt động của cõn điện tử là vật cõn kộo đĩa cõn xuống với lực F = m.g với m là khối lượng của vật cõn; g là gia tốc trọng trường. Cõn điện tử sẽ dựng một lực phản hồi điện tử để kộo đĩa cõn về vị trớ ban đầu của nú. Khi đặt vật cõn vào đĩa cõn, do khối lượng của vật cõn kộo đĩa cõn xuống, điều đú sẽ được detector phỏt hiện và gửi tớn hiệu đến bộ chỉnh dũng, dũng phản hồi được sinh ra đưa tới động cơ trợ. Dũng điện cần thiết để sinh ra lực phản hồi tỷ lệ với khối lượng của vật và được hiển thị trờn màn hỡnh hiện số.
1513. 1514. 1515. 1516. 1517. 1518. 1519. 1520. 1521. 1522.
1523. Hỡnh 2.38. Cõn điện tử và nguyờn lý hoạt động
1524. 1525.
103 1526. b. Những lưu ý khi sử dụng cõn
1527. - Trước khi cõn phải kiểm tra độ thăng bằng của cõn qua bọt nước của bộ phận điều chỉnh thăng bằng, bọt nước phải nằm ở giữa vũng trũn giới hạn.
1528. - Khi cõn phải đối diện với cõn, mọi thao tỏc phải nhẹ nhàng trỏnh va đập.
1529. - Nguồn điện cấp cho cõn phải đỳng, bật cụng tỏc nguồn, đợi cho cõn ổn định, màn hỡnh hiển thị chỉ “0,0000 g”.
1530. - Khụng được cho vật quỏ khối lượng giới hạn của cõn (khối lượng này
được ghi trờn từng loại cõn cụ thể).
1531. - Đặt vật cõn ở chớnh giữa đĩa cõn.
1532. - Chỉ cõn vật ở nhiệt độ bằng nhiệt độ xung quanh khụng gian của cõn vỡ vậy đối với những vật lấy ở lũ nung, tủ sấy... ra nhất thiết phải đặt vào bỡnh hỳt ẩm tới nhiệt độ phũng rồi mới được cõn.
1533. - Trong thời gian cõn cỏc cửa tủ cõn phải đúng kớn.
1534. - Trong bất kỳ trường hợp nào cũng khụng đặt trực tiếp húa chất lờn đĩa cõn (phải đựng trong cỏc cốc cõn, thuyền cõn hoặc giấy cõn phự hợp). Khi cõn cỏc chất dễ bay hơi phải đựng trong bỡnh cú nỳt kớn.
1535. - Cõn xong phải tắt cõn, rỳt nguồn và vệ sinh sạch sẽ cõn. 1536. 5. Giấy lọc
1537. Trong phõn tớch trọng lượng người ta lọc kết tủa bằng giấy lọc khụng tàn. Giấy lọc khụng tàn là loại giấy lọc khi đốt chỏy, khối lượng cũn lại từ 3.10-5 –
8.10-5g tro (tựy theo từng loại). Thực tế khối lượng này khụng ảnh hưởng tới kết quả phõn tớch (độ chớnh xỏc của cõn phõn tớch là 0,0001g).
1538. Giấy lọc băng xanh là loại giấy lọc mịn, độ xốp nhỏ nhất, dựng để lọc cỏc kết tủa tinh thể nhỏ như BaSO4, PbSO4... Giấy lọc băng trắng, băng vàng là loại giấy lọc cú độ xốp trung bỡnh, dựng để lọc cỏc kết tủa hydroxit kim loại. Giấy lọc băng đỏ là loại giấy lọc cú độ xốp lớn nhất, dựng để lọc cỏc kết tủa tinh thể lớn.
1539. Thao tỏc gấp giấy lọc và kỹ thuật lọc trong phõn tớch định lượng được mụ tả qua cỏc hỡnh 7 và 8.
104
1540.
1541. Hỡnh 2.39. Thao tỏc gấp giấy lọc trong phõn tớch trọng lượng
1542.
1543. IV. Kĩ thuật phõn tớch khối lượng
1. Lấy mẫu phõn tớch
- Để lấy mẫu cõn của cỏc chất rắn người ta thường dựng mặt kớnh đồng hồ, cỏc ống nghiệm đặc biệt, cỏc cốc cõn.
- Đối với cỏc chất lỏng người ta dựng cỏc ống nhỏ giọt thể tớch 1-2ml, cỏc loại canxun keo hoặc cỏc pipet cần cú khúa mài nhẫn.
- Để lấy lượng cõn của cỏc chất dễ bay hơi người ta dung cỏc ampun cú thành mỏng, đuổi hết khụng khớ ra khỏi ammun trước khi đưa chất lỏng vào đấy. 1544. Cỏc chất khụng tan trong nước lạnh được hũa tan khi đun núng trong cốc hoặc bỡnh húa học đặt trờn nồi cỏch thủy hoặc cỏch khụng khớ. Cốc được đậy bằng kớnh đồng hồ, đặt mặt lồi của kớnh được đặt quay xuống phớa dưới, nếu dựng bỡnh thỡ đặt vào bỡnh một phễu thủy tinh để ngưng hơi.
1545. Đụi khi người ta tiến hành hũa tan trong bỏt sứ. Bỏt được đậy bằng kớnh đồng hồ, mặt lồi của kớnh được đặt quay xuống phớa dưới, kớnh khụng đặc trực tiếp lờn bỏt mà được kờ lờn một hỡnh tam giỏc bằng thủy tinh. Sự hũa tan trong cỏc axit ( loóng hoặc đặc ) được tiến hành trong tủ hỳt.
1546. 1547.
105
1549. Để kết tủa cỏc kết tủa tinh thể, người ta dựng dung dịch loóng chất kết tủa. Để kết tủa cỏc kết tủa vụ định hỡnh, người ta dựng dung dịch đặc chất kết tủa.
1550. - Kết tủa cỏc kết tủa tinh thể: Cỏc kết tủa tinh thể được kết tủa khi đun
núng trờn nồi đun cỏch thủy hoặc cỏch khụng khớ. Người ta thường khụng đun dung dịch đến sụi, vỡ khi thờm thuốc thử vào dung dịch đang sụi cú thể gõy ra sự thoỏt hơi mónh liệt, làm bắn dung dịch ra ngoài, dẫn đến sự mất chất. Chất kết tủa được thờm chậm thành từng giọt và thường xuyờn khuấy đều dung dịch. Để khuấy dung dịch người ta dựng đũa thủy tinh để khuấy dung dịch, nhưng cần chỳ ý để đũa khụng chạm vào thành cốc và đỏy cốc, khụng làm xõy xỏt cốc. Mỗi lần nhấc đũa ra khỏi cốc, cần để đũa trờn cốc và rửa bằng nước cất. Cần thờm chất kết tủa vào theo thành cốc. Khi kết tủa đó được lắng xuống đỏy cốc và chất lỏng trờn kết tủa trở thành trong suốt, thờm vào cốc vài giọt dung dịch chất kết tủa để kiểm tra sự kết tủa đó hoàn toàn chưa. Cần chỳ ý khụng lọc ngay kết tủa tinh thể mà để nú trong một thời gian nào đấy. ( 1-6 giờ ) trờn nồi cỏch thủy, đậy cốc bằng kớnh đồng hồ.
1551. - Kết tủa cỏc kết tủa vụ định hỡnh: Cỏc kết tủa vụ định hỡnh được kết tủa
từ dung dịch núng, đặc chất kết tủa. Kết tủa được tiến hành bằng cỏch thờm nhanh chất kết tủa để thu được kết tủa cú bề mặt nhỏ nhất. Khi đó kết tủa xong, thờm vào cốc 100 – 150 ml nước núng và lọc nhanh để trỏnh sư pepti húa kết tủa vụ định hỡnh.
1552. 3. Lọc và rửa kết tủa
1553. Tựy thuộc vào kớch thước hạt của kết tủa thu được mà người ta dựng cỏc loại giấy lọc mà mức độ xốp khỏc nhau.
1554. Kớch thước của giấy lọc được chọn theo khối lượng của kết tủa chứ khụng phải theo thể tớch của chất lỏng cần lọc. Chỉ 1/3 giấy lọc được làm đầy bởi kết tủa. Kớch thước của phễu được chọn sao cho mộp giấy lọc cỏch miệng phễu 0.5-1 cm.
106
1556. - Khi rút chất lỏng lờn phễu lọc người ta dựng đũa thủy tinh, đũa đú đó dựng để khuấy trong quỏ trỡnh kết tủa. Đũa được lấy từ cốc, được cầm bằng tay trỏi và đặt thẳng trờn phễu. Đầu cuối của đũa thủy tinh phải đưa sỏt gần giấy lọc nhưng khụng để chạm vào nú.
1557. - Dựng tay phải để cầm cốc chứa chất lỏng cần lọc, ỏp sỏt mỏ cốc vào đủa thủy tinh và rút cẩn thận chất lỏng lờn giấy lọc cho đến khi đầy 2/3 giấy lọc.
1558. - Sau mỗi lần, lại để đũa thủy tinh vào cốc và đợi cho chất lỏng đó được lọc qua phễu, mới lại
rút tiếp chất lỏng vào phễu. Khi phần lớn chất lỏng đó được lọc qua phễu, người ra rửa kết tủa bằng cỏch gạn. Hỡnh 2.41. Lọc kết tủa
1559.
1560. Khi phần lớn chất lỏng đó được lọc qua phễu, người ra rửa kết tủa bằng cỏch gạn. Để rửa gạn, người ta rút vài mili lớt nước rửa vào kết tủa, khuấy hỗn hợp bằng đũa thủy tinh, để kết tủa lắng xuống đỏy cốc (hỡnh 14.9a) và rút chất lỏng theo đũa thủy tinh vào phễu, cố gắng khụng làm xỏo trộn kết tủa (hỡnh 14.9b).
1561.
1562. Hỡnh 2.42. Rửa gạn kết tủa
1563. Khi đó rửa gạn xong, chuyển kết tủa lờn giấy lọc bằng cỏch: trộn kết tủa với nước rửa và chuyển huyền phự đú theo đũa thủy tinh vào phễu lọc. Khi phần lớn kết tủa đó được chuyển sang phễu, rửa mặt trong cỏc cốc bằng cỏch tia nước rửa từ bỡnh rửa vào phễu (hỡnh 14.10). Sau đú nhanh chúng rửa kết tủa trờn giấy lọc.
107 1565.
1566. Hỡnh 2.43. Rửa kết tủa
trong cốc
1567. R
ửa kết tủa trờn giấy lọc. Khi rửa kết tủa ở trờn phễu lọc, người ta tia chất lỏng từ bỡnh rửa vào phễu, cố gắng để cho chất lỏng chảy từ trờn xuống dưới và làm cho kết tủa lấp đỏy đỉnh của hỡnh nún phễu (Hỡnh 14.11). Khi phễu lọc đầy khoảng một nữa thỡ ngừng rửa và để cho chất lỏng từ phễu chảy hết ra. Sau đú lại rút phần mới của nước rửa lờn phễu lặp lại động tỏc đú vài lần cho đến khi kết tủa hoàn toàn được rửa sạch với tạp chất hũa tan. Rửa nhiều lần bằng những phần nhỏ tốt hơn rửa 2-3 lần bằng những
phần lớn nước rửa.
1568. Cần nhớ rằng khụng nờn làm giỏn đoạn quỏ trỡnh rửa kết tủa. Nếu để kết tủa chưa rửa xong qua một thời gian nào đú trờn giấy lọc, thỡ khối kết tủa sẽ nhanh chúng bị đúng rắn lại, nứt thành từng cục và khi đú sẽ khụng thể rửa được sạch nú.
1569. 1570. 1571. 1572. 1573. 1574. 1575. 1576.
1577. Hỡnh 2.44. Kỹ thuật rửa kết tủa trờn giấy lọc
1578. 4. Chuẩn bị dạng cõn
1579. Để thu được dạng cõn, kết tủa cần được sấy trong tủ sấy hoặc được nung lờn khi cú khối lượng khụng đổi. Cỏc kết tủa được nung (đụi khi khụng cần sấy trước ) trong cỏc chộn bằng sứ, thạch anh và platin. Chọn kớch thước chộn phụ thuộc vào thể tớch của kết tủa.
1580. Chộn được rửa cẩn thẩn, sấy khụ và được nung trờn đốn khớ, trong cỏc lũ nung. Cần chỳ ý nung chộn trong những điều kiện trong đú sẽ nung kết tủa. Thớ dụ kết tủa bari sunfat được nung trờn ngon lửa đốn khớ, do đú, khi chuẩn bị chộn để đựng kết tủa đú, cần nung nú trờn ngọn lửa đốn khớ. Nếu kết tủa cần nung trong lũ điện
108
ở 1000 – 1200oC thỡ khi chuẩn bị chộn cũng cần nung trong lũ bằng cỏch dựng cài đặt chộn rồi cẩn thận để chộn vào bỡnh hỳt ẩm. Bỡnh hỳt ẩm được đẩy lại bằng nắp thủy tinh cú vũi hỳt và được chuyển vào phũng cõn.
1581. Khi chộn cú được nhiệt độ của khụng khớ phũng cõn (qua khoảng 30 – 40 phỳt ), dựng cặp lấy ra khỏi bỡnh hỳt ẩm, cõn trờn cõn phõn tớch cú độ chớnh xỏc tới 0.0002g. Việc nung chộn cú kết tủa được tiến thành khụng ớt hơn hai lần. Nếu hiệu số cỏc kết quả của hai lần khụng lớn hơn 0.0002g thỡ cú thể kết thỳc sự nung. Trong trường hợp ngược lại, việc nung chộn cần được lặp lại cho đến khi khối lượng chộn trở thành khụng đổi, tức là hiệu số giữa hai lần cõn song song nhau khụng vượt quỏ ± 0.0002g.
1582. 5. Cõn dạng cõn
1583. Dạng cõn đó được nung hoặc sấy được cõn trờn cõn phõn tớch như hướng dẫn ở phần I.4.
1584. V. Thực hành
1. Quan sỏt, nhận biết cỏc loại thiết bị, dụng cụ: cõn phõn
tớch, lũ nung, chộn nung, bỡnh hỳt ẩm, …
2. Tập sử dụng lũ nung
3. Tập sử dụng cõn phõn tớch
4. Tập phõn loại giấy lọc và thao tỏc gấp giấy lọc.
5. Tập thao tỏc lọc, rửa kết tủa.
1585. - Nhỏ 3ml dd bóo hũa BaCl2 vào ống nghiệm. 1586. - Nhỏ từ từ 4ml dd bóo hũa Na2CO3 và lắc mạnh.
1587. - Lọc lấy kết tủa, rửa kết tủa nhiều lần cho đến khi nước rửa khụng cũn ion Cl-
1588. (Nhận biết bằng dd AgNO3).
1589. Bài 15: ĐỊNH LƯỢNG SO42- BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG