Tinh thể hình kim, không màu, tan tốt trong etyl axetat, metanol. Trên phổ MS xuất hiện mũi ion phân tử [M-H]-
ở m/z = 169.0177 vậy VS3.2 có khối lƣợng phân tử là 170 amu. [phụ lục 9]
Phổ IR (KBr, max (cm-1)[phụ lục 8]cho thấy dao động của nhóm chức-OH tại 3249 cm-1, nhóm chức COOH có hình dạng mũi bầu mở rộng từ 2500-3500 cm-1, dao động nhóm –C=O tại 1663 cm-1, dao động của nhóm C=C tại 1600 cm-1.
Phổ 1H-NMR [phụ lục 10] có 1 mũi của H có độ dịch chuyển hoá học 7.01 ppm tƣơng ứng với H của nhân thơm do đó VS3.2 cũng là một dẫn xuất của axit benzoic.
Phổ 13
C- NMR [phụ lục 11] có 1 cacbon đặc trƣng cho nhóm axit cacboxylic với δ = 167.64 ppm, 4 tín hiệu còn lại nằm ở vùng từ 110-150 ppm ứng với C của vòng benzen hoặc C anken.
Phổ HSQC [phụ lục 12] cho thấy có 2 nhóm CH còn lại là C tứ cấp
(a) (b) (c)
Hình 3.2: Hợp chất VS3.2
(a). Tƣơng quan HMBC của VS3.2 (b). Cấu trúc và giá trị phổ VS3.2 (c). Cấu trúc và giá trị phổ axit 3,4,5-trihidroxibenzoic. Tên gọi khác: axit gallic
Tiến hành so sánh phổ thực nghiệm của hợp chất VS3.2 với phổ của axit gallic [46] đã đƣợc công bố. Các giá trị δH và δC đƣợc thể hiện trong bảng 3.7 – 3.8
Bảng 3.7: Giá trị δC của axit gallic và hợp chất VS3.2:
Vị trí axit gallic D2O [46] VS3.2 CD3OD Loại C
C1 121.38 122.08 tứ cấp C2, C6 110.52 110.06 CH C3, C5 144.94 145.91 tứ cấp C4 135.93 138.50 tứ cấp C7 170.76 167.64 tứ cấp
Bảng 3.8: Giá trị δH của axit gallic và hợp chất VS3.2.
H VS3.2 axit gallic [46]
δ , dạng mũi 7.01, s 7.10, s
Kết quả cho thấy, phổ của hợp chất VS3.2 và phổ axit gallic gần nhƣ tƣơng đồng. Từ các dữ liệu ghi nhận được chúng tôi kết luận VS3.1 là axit 3,4,5- trihidroxibenzoic.