II. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1 Nguyên liệu
4. Tối ưu hĩa quá trình trích ly chất các chất cĩ hoạt tính chống oxi hĩa trong trà
Nhìn vào đồ thị ta thấy, hoạt tính chống oxi hĩa của dịch trích tăng dần từ 1-2h. Sau đĩ, hoạt tính chống oxi hĩa giảm từ từ. Kể từ 4h trở đi, hoạt tính chống oxi hĩa của dịch trích giảm đi rất nhiều so với giá trị cực đại tại 2 h của nĩ. Trong quá trình trích ly, ngồi nhiệt độ tác động trực tiếp thì cịn cĩ yếu tố thời gian. Trong 2h đầu, quá trình khuếch tán vật chất xảy ra nhanh dần và đạt cực đại tại 2h. Sau thời gian này, tốc độ khuếch tán vật chất sẽ tăng rất chậm hoặc khơng tăng nữa. Lúc này, nhiệt độ chính là yếu tố chính ảnh hưởng đến quá trình trích ly. Nếu thời gian càng kéo dài, các chất chống oxi hĩa trong dịch trích phải chịu nhiệt càng lâu nên độ bền nhiệt của nĩ sẽ giảm xuống. Các thành phần khơng bền nhiệt sẽ bắt đầu phân hủy sau khi quá trình khuếch tán vật chất đạt đến cân bằng.
4. Tối ưu hĩa quá trình trích ly chất các chất cĩ hoạt tính chống oxi hĩa trongtrà trà
Từ quá trình khảo sát hoạt tính chống oxi hĩa trên, chúng ta thu được giá trị cực đại cũng như quy luật biến đổi của mỗi yếu tố. Tiến hành tối ưu hĩa quá trình trích ly, trước tiên là tối ưu hĩa theo phương án trực giao cấp 1. Yếu tố cần tối ưu là hoạt tính chống oxi hĩa của nguyên liệu (mmol Fe2+/ g chất khơ). Các yếu tố ảnh hưởng là nhiệt độ và thời gian trích ly. Xây dựng các biến thí nghiệm theo bảng sau:
Thơng số Biến số Mức cao Mức thấp Mức cơsở biến thiênKhoảng
Nhiệt độ X1 60 40 50 10
Thời gian X2 3 1 2 1
Sau khi sử dụng ma trận quan hệ trực giao cấp 1 để xây dựng phương trình hồi quy, kết quả là phương trình hồi quy khơng tương thích thực nghiệm. Vì thế, tiến hành tối ưu hĩa theo phương án trực giao cấp 2.
Xây dựng ma trận QHTG cấp 2 với các biến mã hĩa như sau:
STT X0 X1 X2 X1X2 X12-2/3 X22 -2/3 Y f(X1,X2))^2(Y- 1 1 1 1 1 1/3 1/3 0,407 3,36111E-06 2 1 -1 1 -1 1/3 1/3 0,401 3,025E-05 3 1 1 -1 -1 1/3 1/3 0,43 2,25E-06 4 1 -1 -1 1 1/3 1/3 0,33 7,80278E-05 5 1 1 0 0 1/3 - 2/3 0,418 1,11111E-07 6 1 -1 0 0 1/3 - 2/3 0,387 0,000205444 7 1 0 1 0 - 2/3 1/3 0,419 4,66944E-05 8 1 0 -1 0 - 2/3 1/3 0,405 2,77778E-08 Sx2i = 6 6 4 1,555556 1,555556 Phương trình hồi quy tuyến tính cĩ dạng:
Y= a0 + a1X1 + a2X2 + a1a2X1X2 + a11(X12-2/3) + a22(X22 - 2/3)
Dùng hàm linest để tìm các hệ số cho phương trình hồi quy tuyến tính
a22 a11 a1a2 a2 a1 a0
-0,01050 - 0,02000
-0,02350 0,01033 0,02283 0,40217 Kiểm định tính ý nghĩa của các hệ số của PTHQ
Tính tốn ở tâm phương án Y01 0,45 y0tb= 0,444 (Yoi-Y0tb)2 3,6E-05 Y02 0,442 4E-06 Y03 0,44 0,000016
sajl 0,002645751 sajj 0,004242641 Tính ý nghĩa của các hệ số t22 t11 t1t2 t2 t1 t0 -2,475 -4,714 -8,882 4,783 10,570 186,167 tp(f)= 4,30265273 PTHQ: Y=0,402177 + 0,02283X1 + 0,01033X2 - 0,02350X1X2 - 0,020(X12 -2/3) Kiểm định sự tương thích của PTHQ với thực nghiệm theo tiêu chuẩn Fisher (sdư)2 = 0,000183083
Ftt = 6,538690476 F(0,05;8-5;3-1) 19,16429213
Do Ftt < Fα ⇒ PTHQ tìm được tương thích với thực nghiệm
Tiến hành tối ưu hĩa quá trình trích ly theo phương pháp đường dốc nhất Chọn yếu tố chuyển động X2. Chọn bước chuyển động của X2 là δ2 = 10 phút Kết quả tối ưu thực nghiệm như sau
Tên X1 X2 Y
Mức cơ sở 50 120 0,444
Hệ số aj 0,02283 0,010 Khoảng biến thiên(∆j) 10 60 aj.∆j 0,228333333 0,62 Bước chuyển động (δj) 3,682795699 10
Bước làm trịn 3,7 10
Thí nghiệm tưởng tượng 53,7 130 0,421 Thí nghiệm tưởng tượng 57,4 140 0,419 Thí nghiệm thứ 12 61,1 150 0,408 Thí nghiệm thứ 13 64,8 160 0,389
Kết quả tối ưu hĩa: Các giá trị Y thu được từ các thí nghiệm tưởng tượng 10, 11 và thí nghiệm thứ 12, 13 nhỏ hơn giá trị Y tại tâm. Như vậy, hoạt tính chống oxi hĩa thu được cao nhất theo điều kiện trích ly như sau: tỷ lệ nguyên liệu/dung mơi =1/30, nhiệt độ trích ly 50oC, thời gian trích ly 2h.