V toluen: cồn etylic T.gian (phút)
a) Giấy sắc ký 3S, hệ dung môi: axeto n HCl đặc
Trước tiên chúng tôi thử nghiệm đưa các mẫu riêng biệt lên giấy sắc ký để khảo sát và qua thực nghiệm chúng tôi thấy do không sử dụng thuốc thử hiện màu nên ở nồng độ 0,1M đến 0,5M của các ion kim loại sắc đồ rất mờ khó quan sát, vì thế chúng tôi đã thử nghiệm với các nồng độ tăng dần thì sắc đồ đậm dần và nồng độ các ion kim loại khoảng 1,0 M– 1,5 M thì sắc đồ hiện khá rõ. Tuy nhiên ở nồng độ cao mẫu dễ bị giãn rộng do khuếch tán ngang dẫn tới vệt màu thành vạch ngang, chúng tôi đã chọn phương pháp đưa mẫu lên ở dạng vạch ngang để khắc phục nhược điểm này. Chúng tôi cũng thấy ở tỉ lệ 9 axeton : 1HCl đặc các ion đều di chuyển nhanh rõ rệt và quá trình tách là tốt nhất, sau đó khi tỉ lệ HCl đặc tăng thêm thì dung môi và mẫu đều chỉ di chuyển một đoạn rồi dừng hẳn, tỉ lệ HCl đặc càng cao khoảng di chyển của mẫu và dung môi càng giảm có lẽ do khi đó HCl và nước bay hơi quá nhiều làm giấy sắc ký bị ẩm mất lực mao quản nên cả mẫu và dung môi không di chuyển lên được. Đến tỉ lệ 30% HCl chúng tôi thấy mẫu di chuyển không đáng kể đồng thời bình sắc ký bị mờ nhanh do hơi HCl lẫn nước quá nhiều, vì thế chúng tôi không thử nghiệm ở các tỉ lệ HCl cao hơn nữa.
Bảng 3.9. Giá trị Rf của các ion Fe3+, Cu2+ và Co2+ với giấy sắc ký 3S, hệ dung môi axeton - HCl đặc
axeton : HCl đặc Rf Ghi chú Fe3+ Cu2+ Co2+ 10:0 0,94 0,72 0,67 9:1 0,92 0,72 0,66 Tách tốt nhất 8:2 0,91 0,68 0,64 7:3 0,68 0,62 0,59
Sau khi thử nghiệm đưa riêng các mẫu lên giấy sắc ký chúng tôi đã đưa mẫu hỗn hợp của 3 ion Fe3+-Cu2+-Co2+, mẫu hỗn hợp 2 ion Fe3+-Cu2+, mẫu hỗn hợp 2 ion Fe3+-Co2+ ở tỉ lệ axeton - HCl đặc (9:1) và thấy trong thời gian 10 – 13 phút tách được hỗn hợp 2 ion Fe3+-Cu2+ hai vệt màu từ trên xuống là ion Fe3+ (màu vàng) và ion Cu2+ (màu xanh) hoặc hỗn hợp 2 ion Fe3+-Co2+ hai vệt màu từ trên xuống là ion Fe3+ (màu vàng) và ion Co2+ (màu xanh để trong không khí chuyển dần thành tím hồng).
a) b) c)
Hình 3.18. Sắc đồ tách hỗn hợp các ion kim loại bằng giấy sắc ký, hệ dung môi axeton – HCl đặc (9:1) a) hỗn hợp ion Fe3+-Cu2+-Co2+, b) hỗn hợp ion Fe3+-Co2+, c) hỗn hợp ion Fe3+
Nếu tách hỗn hợp 3 loại ion Fe3+
-Cu2+-Co2+ cần 16 – 20 phút các vệt màu từ trên xuống là ion Fe3+ (màu vàng) và ion Cu2+ (màu xanh) và ion Co2+ (màu xanh để trong không khí chuyển dần thành tím hồng). Tuy Cu2+ và Co2+ không tách hoàn toàn nhưng với mức độ chỉ tách định tính cho học sinh THPT thì các
trường hợp này đều có thể dụng vào dạy thực hành ở trường THPT.