- Thìa nhựa 1 2ml để trải chất hấp phụ lên tấm kính thành một lớp mỏng đồng
a)Pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi: NH4NO3 4 M– NH 3 4M
Trên cơ sở hệ dung môi này tách được các ion kim loại trên SKLM với pha tĩnh là silicagel chúng tôi thử nghiệm tách các ion kim loại này trên sắc ký cột với pha tĩnh là silicagel. Chúng tôi đã thử nghiệm các tỉ lệ NH4NO3 - NH3
tương ứng lần lượt là 9:1; 8:2; …;1:9 kết quả thấy ion Fe3+ không di chuyển và có màu nâu đỏ, ion Co2+ có màu xanh đậm và di chuyển rất chậm, ion Cu2+ có
tăng khi tỉ lệ NH4NO3 tăng trong dung môi. Với tỉ lệ dung NH4NO3 - NH3 (9:1) quá trình tách là tốt nhất và thời gian tách chỉ khoảng 15 phút. Chúng tôi sơ bộ giải thích như sau ion Fe3+ không tạo được phức chất với NH3 mà tạo thành kết tủa Fe(OH)3 màu nâu đỏ (do dung môi có môi trường bazơ) không xảy ra quá trình hấp thụ và giải hấp với silicagel nên không di chuyển được. Các ion Cu2+ và Co2+ đều có cấu hình electron với phân lớp 3d chưa bão hòa nên tạo với NH3 thành các phức chất [Co(NH3)4]2+, [Cu(NH3)4]2+ nhưng ion [Co(NH3)4]2+ di chuyển chậm hơn có thể do phức của coban bền (Kb = 1,99x1035), cân bằng trao đổi ion thiết lập chậm hơn:
2RSiO3H + [Co(NH3)4]2+
(RSiO3)2[Co(NH3)4] + 2H+
Khi tỉ lệ NH4NO3 trong dung môi tăng khả năng di chuyển của ion Cu2+ và Co2+ đều tăng là do khi đó pH giảm tức nồng độ ion H+
tăng làm cân bằng: 2RSiO3H + [M(NH3)4]2+
(RSiO3)2[M(NH3)4] + 2H+
chuyển dịch sang trái giảm khả năng hấp phụ với pha tĩnh nên chúng di chuyển nhanh hơn.
Hình 3.6. Sắc đồ tách hỗn hợp các ion kom loại với pha tĩnh là silicagel, pha động là hệ dung môi NH4NO3 - NH3 (9:1)
Vậy trường hợp này có thể áp dụng vào dạy thực hành ở trường THPT để tách hỗn hợp 3 ion Fe3+
, Cu2+, Co2+ hoặc hỗn hợp 2 trong 3 ion đó trong dung dịch nước ở dang muối clorua hoặc nitrat.