V ete dầu hoả: axeton
b)Bản mỏng chế tạo từ tinh bột sắn dây, hệ dung môi: axeton – HCl đặc
HCl đặc
Trước tiên chúng tôi thử nghiệm đưa các mẫu riêng biệt lên bản mỏng trước để khảo sát và có kết quả được ghi ở bảng sau:
Bảng 3.4. Giá trị Rf của các ion Fe3+, Cu2+, Co2+ với bản mỏng chế tạo từ tinh bột sắn dây, hệ dung môi: axeton - HCl đặc
axeton : HCl đặc Rf Ghi chú Fe3+ Cu2+ Co2+ 10:0 0,68 0,45 0,41 9:1 0,83 0,55 0,46 Tách tốt nhất 8:2 0,60 0,40 0,38 7:3 0,34 0,22 0,22
Qua thực nghiệm chúng tôi thấy do không sử dụng thuốc thử hiện màu nên ở nồng độ 0,1 M đến 0,5 M của các ion kim loại, sắc đồ rất mờ khó quan
sát, vì thế chúng tôi đã thử nghiệm với các nồng độ tăng dần và thấy sắc đồ đậm dần và nồng độ các ion kim loại khoảng 1,0 M là hợp lý. Tuy nhiên ở nồng độ cao mẫu bị giãn rộng dẫn tới vệt có thể thành vạch ngang, để tránh hiện tượng mẫu khuếch tán ngang chúng tôi đã đưa mẫu lên bản mỏng ở dạng vạch ngang.
Chúng tôi nhận thấy khi chỉ có axeton các ion di chuyển chậm và khó tách, ở tỉ lệ 9 axeton : 1HCl đặc các ion đều di chuyển nhanh rõ rệt và quá trình tách là tốt nhất, sau đó khi tỉ lệ HCl đặc tăng thêm thì dung môi và mẫu đều chỉ di chuyển một đoạn rồi dừng hẳn, tỉ lệ HCl đặc càng cao khoảng di chyển của mẫu và dung môi càng giảm có lẽ do khi đó HCl bay hơi quá nhiều (có lẫn nước) làm lớp mỏng bị ẩm mất lực mao quản nên cả mẫu và dung môi không di chuyển lên theo lớp mỏng được. Đến tỉ lệ 30% HCl chúng tôi thấy mẫu di chuyển không đáng kể đồng thời bình sắc ký bị mờ nhanh do sự bay hơi mạnh của HCl, vì thế chúng tôi quyết định không thử nghiệm ở các tỉ lệ HCl cao hơn nữa. Sau khi thử nghiệm đưa riêng các mẫu lên bản mỏng chúng tôi đã đưa mẫu hỗn hợp của 3 ion Fe3+-Cu2+-Co2+, mẫu hỗn hợp 2 ion Fe3+-Cu2+, mẫu hỗn hợp 2 ion Fe3+-Co2+ ở tỉ lệ axeton - HCl đặc (9:1) và thấy trong thời gian 10 – 13 phút tách được hỗn hợp 2 ion Fe3+
-Cu2+ hai vệt từ trên xuống là ion Fe3+ (màu vàng) và ion Cu2+ (màu xanh) hoặc hỗn hợp 2 ion Fe3+-Co2+ hai vệt từ trên xuống là ion Fe3+ (màu vàng) và ion Co2+ (màu xanh). Nếu tách hỗn hợp 3 loại ion Fe3+- Cu2+-Co2+ cần 16 phút các vệt màu từ trên xuống là ion Fe3+ (màu vàng), ion Cu2+ (màu xanh) và ion Co2+ (màu xanh), Cu2+ và Co2+ không tách hoàn toàn.
a) b)
Hình 3.12. Sắc đồ tách hỗn hợp các ion kim loại bằng lớp mỏng tự chế tạo từ tinh bột sắn dây, dung môi axeton – HCl đặc (9:1)
Với mức độ chỉ tách định tính cho học sinh THPT thì các trường hợp vừa nêu đều có thể dụng vào dạy thực hành ở trường THPT.
3.2.3. Kết luận
Với sắc ký lớp mỏng chúng tôi đã lựa chọn được 2 thí nghiệm tách chất màu trong lá xanh là:
+ Sử dụng bản mỏng silicagel của hãng Merck, hệ dung môi: ete dầu hoả -
axeton (5:5)
+ Sử dụng bản mỏng tự chế tạo từ tinh bột sắn dây, hệ dung môi ete dầu hoả - axeton (8:2)
- Và lựa chọn được 2 thí nghiệm tách các ion kim loại là:
+ Sử dụng bản mỏng silicagel của hãng Merck, hệ dung môi: NH3 4M – NH4NO3 4M (1:9) tách hỗn hợp các ion Fe3+-Cu2+-Co2+-Ni2+
+ Sử dụng bản mỏng tự chế tạo từ tinh bột sắn dây, hệ dung môi: axeton – HCl đặc (9:1) tách hỗn hợp các ion Fe3+
-Cu2+-Co2+; Fe3+-Cu2+; Fe3+-Co2+ Các thí nghiệm này có thể áp dụng vào dạy ở trường THPT.
3.3. Sắc ký giấy
3.3.1. Tách chất màu trong lá xanh