V ete dầu hoả: axeton
a)Bản mỏng silicagel của hãng Merck, hệ dung môi: NH3 4 M– NH 4NO3 4M
Trước tiên chúng tôi thử nghiệm đưa các mẫu riêng biệt lên bản mỏng trước để khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ dung môi với các nồng độ 1,0 M; 2,0 và 4,0 M của 2 dung dịch NH3 và NH4NO3 và thấy nồng độ 4,0 M các chất tách tốt hơn. Tiếp theo chúng tôi khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ ion kim loại và thấy với nồng độ cao mẫu bị kéo dài dễ bị chồng vệt và sự khuếch tán ngang mạnh dẫn tới mép trên của vệt dễ bị thành vạch ngang. Với nồng độ 0,1M là tốt nhất cho quá trình tách.
Bảng 3.3. Giá trị Rf của các ion Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+ với bản mỏng silicagel của hãng Merck, hệ dung môi NH3 4M – NH4NO3 4M
NH3 : NH4NO3 Rf Fe3+ Cu2+ Co2+ Ni2+ 1:9 0,0 0,26 0,12 0,42 2:8 0,0 0,18 0,07 0,35 3:7 0,0 0,17 0,05 0,31 4:6 0,0 0,15 0,04 0,28 5:5 0,0 0,13 0,02 0,24 6:4 0,0 0,11 0,01 0,20 7:3 0,0 0,10 0,0 0,18 8:2 0,0 0,07 0,0 0,15 9:1 0,0 0,05 0,0 0,10
Qua bảng ta thấy quá trình tách tốt nhất là tỉ lệ NH3:NH4NO3 (1:9) các vệt từ trên xuống là Ni2+ màu xanh da trời, Cu2+ xanh lam, Co2+ xanh thẫm, Fe3+ vàng nâu. Sau đó chúng tôi cũng đã đưa mẫu hỗn hợp các ion Fe3+-Cu2+-Co2+- Ni2+ hoặc Fe3+-Cu2+-Co2+ lên bản mỏng ở tỉ lệ dung môi NH3:NH4NO3 (1:9), và kết quả đã tách thành công.
Hình 2.10. Sắc đồ của các ion Fe3+-Cu2+-Co2+-Ni2+ trên lớp mỏng silicagel của hãng Merck, hệ dung môi NH3 4M – NH4NO3 4M (1:9)
a) b)
Hình 3.11. Sắc đồ tách hỗn hợp các ion kim loại bằng lớp mỏng silicagel của hãng Merck, hệ dung môi NH3 4M – NH4NO3 4M (1:9),