2.2.4.1. Phương pháp bố trí thí nghiệm tổng quát
Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát được trình bày ở hình 2.1.
Hình 2.1. Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát * Giải thích sơ đồ nghiên cứu
Dịch chiết chlorophyll
Dịch chiết Chl được chiết từ lá Bắp bằng dung môi chiết là ethanol 96% với điều kiện: tỷ lệ dung môi : nguyên liệu là 29 : 1 (v/w); bổ sung MgCO3 với lượng chiếm khoảng 0,05% so với khối lượng mẫu đem chiết; thời gian chiết 29 giờ, ở điều kiện nhiệt độ 53oC, tránh ánh sáng. Dịch chiết được lọc tách cặn và bảo quản ở điều kiện nhiệt độ phòng, tránh ánh sáng. Dịch chiết được cô đặc bằng máy cô quay chân không trong điều kiện nhiệt độ 50oC, áp suất 100mbar để cô đặc dung dịch và quá trình cô đặc kết thúc khi dịch cô có nồng độ chất khô đạt 20±1oBrix.
Phối trộn chất hỗ trợ sấy
Lấy một lượng chất mang theo tỷ lệ nhất định hòa tan trong nước cất sau đó đem phối trộn với lượng dịch mẫu theo tỷ lệ dịch chiết/nước là 6/4 (v/v) và tiến hành đồng hóa cho đến khi nhũ hóa hoàn toàn dịch để sử dụng cho nghiên cứu sấy phun.
- Xác định hàm lượng Chl, hoạt tính chống oxy hóa (TA, RP, DPPH)
- Đánh giá chất lượng cảm quan, trạng thái, độ ẩm, khả năng hòa tan
- Kiểm tra vi sinh vật theo TCVN
Phối trộn chất mang
Sấy phun Phối trộn
Bảo quản
Dịch chiết Chlorophyll - Xác định hàm lượng Chl - Xác định hoạt tính chống oxy hóa (TAA, RP, DPPH)
Sấy phun
Dùng mẫu đã chuẩn bị ở trên để nghiên cứu xác đinh các thông số tối ưu cho quá trình sấy phun trên máy sấy Lab Plant SD 05. Chế phẩm sau sấy được bảo quản ở nhiệt độ 4oC để dùng cho việc phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm, các chỉ tiêu liên quan và các thí nghiệm tiếp theo.
Phối trộn tạo bột trà hòa tan
Trà hòa tan được được phối trộn giữa chế phẩm Chl với các thành phần khác như đường aspartame; ascorbic acid theo các tỷ lệ khác nhau.
Bao gói, bảo quản
Chế phẩm sau khi sấy được bao gói và bảo quản tránh ánh sáng ở nhiệt độ 4±1oC cho đến khi được đánh giá chất lượng. Việc đánh giá chất lượng sản phẩm được tiến hành sau khi thu mẫu, hoặc trong vòng 4h sau đó và định kỳ trong thời gian bảo quản.
2.2.4.2. Phương pháp bố trí thí nghiệm xác định các thông số thích hợp cho quá trình sấy thu nhận chế phẩm chlorophyll
Để sấy thu nhận chế phẩm giàu Chl từ dịch chiết của lá Bắp, chúng tôi tiến hành sấy trên máy sấy phun Labplant SD 05 với một số các thông số cụ thể để khảo sát như sau: loại chất mang, tỷ lệ chất mang, nhiệt độ khí đầu vào, tốc độ bơm dịch, tốc độ dòng khí, áp suất khí nén [68]. Tuy nhiên qua nghiên cứu tài liệu liên quan thì khả năng làm khô là thay đổi tương ứng với lượng không khí khô, hoạt động của không khí quyết định tộc độ và mức độ khô của các giọt nhỏ, nên tốc độ dòng khí sấy phải là cực đại trong tất cả các trường hợp [74]. Chính vì vậy, ở đây chúng tôi chỉ chọn một số thông số sau để khảo sát trong nghiên cứu này: loại chất mang, nhiệt độ khí đầu vào, tỷ lệ chất mang, tốc độ bơm dịch, áp suất khí nén. Tất cả các mẫu dịch nạp liệu đều ở nhiệt độ phòng.
Sản phẩm thu được đều phải tiến hành bao gói và bảo quản ngay trước khi tiến hành đánh giá xác định các chỉ tiêu về: hàm lượng Chl, hoạt tính chống oxy hóa (TAA, RP, DPPH), trạng thái cảm quan, khả năng hòa tan, độ ẩm và vi sinh vật. Tất cả các thí nghiệm đều được thực hiện trong ba lần.
* Bố trí thí nghiệm chọn loại chất mang
Sản phẩm bột tạo ra không chỉ yêu cầu có hàm lượng Chl cao mà còn cần có trạng thái đặc trưng của sản phẩm (mịn, tơi, có khả năng hòa tan tốt trong nước, màu xanh đặc trưng và hương thơm tự nhiên của bắp) cũng như các hoạt tính chống oxy hóa của nó. Qua nghiên cứu các tài liệu khoa học trong nước cũng như trên thế giới thì các chất mang được sử dụng là các chất có khả năng bao gói tốt cũng như có khả năng
tương tác với các hoạt chất và có khả năng đáp ứng được các đặc trưng của sản phẩm. Chính vì vậy, trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng các loại chất mang như maltodextrin, dextrose và sucrose để khảo sát. Tại thí nghiệm này, một số điều kiện đầu vào được cố định như sau:
- Thể tích dịch sấy: 600ml; - Tốc độ bơm nhập liệu: 10 vòng/phút (350 ml/h); - Áp suất khí nén 1,0 bar; - Nhiệt độ sấy đầu vào 120 oC;
Các loại chất mang maltodextrin, dextrose và sucrose ở tỷ lệ 10% so với tổng dịch trước khi sấy phun (w/v) là được nghiên cứu. Sản phẩm thu được đánh giá chất lượng theo hình 2.1.
Hình 2.2: Bố trí thí nghiệm chọn loại chất mang * Sơ đồ bố trí thí nghiệm chọn nhiệt độ của không khí đầu vào
Nhiệt độ đầu vào của không khí sấy có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng sản phẩm, nhất là các đặc tính hóa lý của bột thu được.
Tại thí nghiệm này, một số điều kiện đầu vào được cố định như sau: - Thể tích dịch sấy: 600ml; - Tốc độ bơm nhập liệu: 350 ml/h;
- Áp suất khí nén 1,0 bar; - Tỷ lệ của chất mang thích hợp: 10% (w/v); Nhiệt độ không khí đầu vào được nghiên cứu trong khoảng 100140±10C với bước nhảy là 10±10C. Sản phẩm đầu ra được đánh giá dựa vào một số hàm mục tiêu theo hình 2.1. Sucrose Maltodextrin Dextrose Phối trộn Dịch chiết Đánh giá chất lượng sản phẩm và chọn chất mang thích hợp Sấy phun
Hình 2.3. Bố trí thí nghiệm chọn nhiệt độ khí đầu vào * Bố trí thí nghiệm chọn tỷ lệ bổ sung chất mang
Ở điều kiện đã được lựa chọn ở trên, tỷ lệ chất mangthích hợp/ tổng thể tích dịch chiết (w/v) tương ứng lần lượt là 5%, 10%, 15%, 20% và 25% với bước nhảy là 5±1% là được tiến hành thí nghiệm khảo sát. Sơ đồ bồ trí thí nghiệm như hình 2.4:
Hình 2.4. Bố trí thí nghiệm chọn tỷ lệ bổ sung chất mang
Đánh giá chất lượng sản phẩm và chọn tỷ lệ phù hợp Sấy phun 15% 10% 20% 25% 5% Phối trộn Dịch chiết Sấy phun Phối trộn Dịch chiết 120oC 100oC 110oC 130oC 140oC Đánh giá chất lượng sản phẩm và chọn nhiệt độ thích hợp
* Bố trí thí nghiệm chọn áp suất khí nén
Khí nén có nhiệm vụ làm quay đầu phun sương, tạo các giọt dịch trong buồng sấy. Áp suất khí nén càng tăng thì tốc độ quay của đầu phun càng tăng. Nên có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình sấy cũng như các đặc tính của chế phẩm thu được. Ở điều kiện đã lựa chọn một số thông số thích hợp ở trên (loại chất mang, tỷ lệ bổ sung, nhiệt độ khí đầu vào), tiếp tục tiến hành thí nghiệm nghiên cứu sấy phun với các áp suất khí nén được khác nhau là được khảo sát. Cụ thể ở hình 2.5:
Hình 2.5. Bố trí thí nghiệm chọn áp suất khí nén * Bố trí thí nghiệm chọn tốc độ bơm nhập liệu
Tốc độ bơm nạp liệu có ảnh hưởng lớn đến khả năng sấy sản phẩm. Vì nó ảnh hưởng đến lưu lượng dòng nạp liệu, nhiệt độ đầu ra và năng suất thiết bị. Tốc độ bơm tăng đồng nghĩa lượng dịch được bơm vào buồng sấy tăng và với thời gian lưu của vật liệu sấy trong buồng sấy giảm, thời gian tiếp xúc của các hạt vật liệu sấy với không khí sấy ngắn, làm cho lượng hơi nước thoát ra không triệt để và sẽ dẫn tới ảnh hưởng đến chất lượng của chế phẩm sau sấy.
Ở điều kiện đã được lựa chọn ở trên. Tiến hành sấy phun với tốc độ bơm nhập liệu thay đổi lần lượt là 10, 15 và 20 vòng/phút tương ứng với lưu lượng dịch là 350, 475 và 600 ml/h. Phối trộn Dịch chiết Sấy phun 1,0bar 0,8bar 1,2bar Đánh giá chất lượng sản phẩm và chọn áp suất phù hợp
Hình 2.6. Bố trí thí nghiệm chọn tốc độ bơm nhập liệu 2.2.4.3. Bố trí thí nghiệm phối chế tạo trà hòa tan chlorophyll
Sau khi tham khảo các tài liệu liên quan, các loại sản phẩm trà hòa tan và các sản phẩm đồ uống đã có trên thị trường cũng như các quy chuẩn của về chất phụ gia trong thực phẩm, các tiêu chuẩn chất lượng thực phẩm trong và ngoài nuớc, chúng tôi dự kiến tạo ra sản phẩm trà hòa tan từ chế phẩm Chl của lá Bắp sẽ có một số đặc tính chính sau:
+ Về trạng thái: Dạng bột mịn, nước pha không có cặn, ổn định + Về khả năng hoà tan: Tan tốt trong nước
+ Về màu sắc: Có màu xanh sáng đặc trưng của chlorophyll và ổn định + Về mùi: Có mùi thơm dịu đặc trưng của Bắp
+ Về vị: Vị ngọt của đường kết hợp vị chua nhẹ của ascorbic acid. Vì vậy, công thức phối chế dự kiến cụ thể như sau:
Để đánh giá ảnh hưởng của chất phụ gia đến chất lượng sản phẩm trà hòa tan, tỷ lệ bổ sung đường aspartime và ascorbic acid vào chế phẩm là được khảo sát. Chế phẩm bột Chl thu được đem trộn với đường aspartime theo tỷ lệ khối lượng chế phẩm/tổng khối lượng tương ứng lần lượt là 0,1 0,5% (w/w). Đồng thời bổ sung ascorbic acid là 5 25% (w/w) cũng được khảo sát.
Phối trộn Dịch chiết Sấy phun Đánh giá chất lượng sản phẩm và chọn tốc độ phù hợp 475ml/h 350ml/h 600ml/h
Sau khi sản xuất được trà hòa tan, tiến hành lập Hội đồng cảm quan để đánh giá chất lượng sản phẩm gồm các chỉ tiêu về: độ hòa tan, màu sắc nước pha, hương thơm, và vị cho mỗi mẫu trà (2g/mẫu). So sánh kết quả và chọn tỷ lệ thích hợp.
* Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ bổ sung đường aspartime
Qua tham khảo các tài liệu liên quan cũng như các sản phẩm trà hòa tan trên thị trường hiện nay. Để xác định các tỷ lệ phụ gia thích hợp trong sản xuất trà hòa tan, tôi dự kiến mỗi một đơn vị sản phẩm với khối lượng tịnh là 2±0,2g được pha trong 200ml nước lọc để xác định các chỉ tiêu cảm quan cho sản phẩm như tính tan, trạng thái, màu sắc, mùi vị theo phương pháp cho điểm được mô tả bởi TCVN 3215-79.
Hình 2.7: Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ bổ sung đường aspartime
* Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ bổ sung ascorbic acid
Tỷ lệ ascorbic acid phối trộn có ảnh hưởng lớn đến chất lượng cảm quan của sản phẩm. Không những ảnh hưởng về vị của sản phẩm mà còn làm tăng khả năng bảo quản của sản phẩm trà để chống lại sự oxy hóa các chất dễ bị oxy hóa có trong sản phẩm. Sự ảnh hưởng của ascorbic acid đến chất lượng cảm quan của trà hòa tan được khảo sát theo hình 2.8 dưới đây:
Bảo quản Đánh giá chất lượng sản phẩm và chọn tỷ lệ thích hợp Phối trộn aspratime Chế phẩm Chl 01% 02% 03% 04% 05%
Hình 2.8. Bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ bổ sung ascorbic acid
2.2.4.4 Bố trí thí nghiệm xác định độ ổn định của chế phẩm chlorophyll theo thời gian bảo quản
Do sản phẩm có chứa hàm lượng Chl cao, có tính nhạy cảm với các yếu tố có hại của môi trường như nhiệt độ, ánh sáng, độ ẩm không khí, v.v… làm giảm chất lượng sản phẩm. Vì thế, sản phẩm sau khi bao gói bằng túi PE có tráng bạc để hạn chế tiếp xúc với không khí và ánh sáng, sau đó bảo quản ở 2 điều kiện về nhiệt độ: độ phòng và nhiệt độ lạnh 4±1oC. Tiến hành đánh giá chất lượng theo thời gian bảo quản tương ứng là 1, 2, 3, 4, 5 và 6 tháng để so sánh với sản phẩm ban đầu 0 tháng ( 4 giờ sau khi sấy) và chọn thời gian bảo quản tối ưu cho sản phẩm.
Bảo quản
Đánh giá chất lượng sản phẩm và chọn tỷ lệ thích hợp
Phối trộn ascorbic acid Chế phẩm Chlorophyll
Hình 2.9. Bố trí thí nghiệm xác định sự biến đổi của hàm lượng chlorophyll và hoạt tính chống oxy hóa của chế phẩm theo thời gian