2. 1.3.Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng thủy phân và ngưng tụ
2.2.1.Phương pháp tạo màng nhúng kéo
Đối với các dung dịch sol sau khi chế tạo có rất nhiều phương pháp để
tạo màng. Trong điều kiện hiện có ở phòng thí nghiệm, chúng tôi đã sử dụng phương pháp tạo màng nhúng kéo.
Ưu điểm của phương pháp nhúng kéo rất đơn giản, có thể phủ cho diện tích lớn, tạo được màng dày nhiều lớp, điều chỉnh được chính xác độ dày màng từ 50 nm đến vài chục micro mét, tính lặp lại cao… Nhược điểm là cần lượng dung dịch lớn để tạo màng và màng có ngấn ngang do độ nhớt của dung dịch gây nên. Tuy nhiên chúng tôi có thể điều chỉnh được độ nhớt.
Hình 2.3. Sơ đồ mô tả phương pháp nhúng phủ để tạo màng.
* Chiều dày của màng chế tạo bằng phương pháp nhúng phủ được xác định bởi công thức [24 ] :
h = 0,944 (Nca)1/6(ηU/ρ g)1/2 Trong đó: - h :Chiều dày màng
- Nca = ηU/σ - η: Độ nhớt - U: Tốc độ kéo - σ: Sức căng bề mặt - ρ : Tỷ trọng - g : Gia tốc trọng trường.
Như vậy đối với một dung dịch, tốc độ kéo tăng, độ dày h tăng bằng căn bậc 2/3.
Các màng được chế tạo bằng phương pháp nhúng kéo sử dụng thiết bị
nhúng kéo NK-097 của Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, với tốc độ kéo từ 0,5 đến 5 mm/s. Hệ thiết bị trải màng nhúng kéo NK-097 được lắp ráp tại phòng thí nghiệm bao gồm các cụm chi tiết cơ
khí chuyển động, mô tơ, hệ điều khiển điện tử để khống chế tốc độ nhúng kéo nhập từ Mỹ. Ngoài ra một số chi tiết khác được gia công chế tạo tại Việt nam gồm: bộ phận cơ khí gá lắp, chân đế, giá cặp mẫu, bình chứa dịch tạo màng. Hệ thiết bị trải màng được lắp ráp chế tạo thành 2 bộ có kết cấu tương tự, nhưng khác nhau chủ yếu ở các thông số kỹ thuật nhằm thoả mãn yêu cầu nhúng kéo ở 2 dải tốc độ khác nhau. Chúng tôi sử dụng phần mềm điều khiển: ICL (Intelli Command Language).
- Chiều dài mẫu trải màng tối đa: 30 cm
- Tốc độ trải màng: 0,2-5 mm/s (P261X); 2-120 mm/s (P51X).
Sử dụng đế Silic đơn tinh thể Si(111) và đế thạch anh tổng hợp để tạo màng. Trong quá trình tạo màng chúng tôi đã khảo sát các tốc độ nhúng đối với vật liệu và chọn được tốc độ tối ưu phù hợp với vật liệu là: 2,6 mm/s. Màng
đơn lớp và đa lớp thu được để ở nhiệt độ phòng với thời gian 60 phút, sau đó
độ khác nhau trong 15 phút. Các mẫu màng này sẽ được nghiên cứu và khảo sát trong chương 3 và 4 của luận án.