- V ậ t li ệ u bán d ẫ n pha t ừ loãng n ề n TiO 2 :
A:TiO 2 Anatase R: TiO 2Rutile
C: Coban Góc 2θ (o) C ườ ng độ ( đ .v.t. y) (a) (b) (c)
không cao và lượng Co kim loại phải gia tăng, nhận xét này phù hợp với kết quả không quan sát thấy vạch đặc trưng nào của CoO trên giản đồ nhiễu xạ tia X. Dấu hiệu lượng Co đám kim loại trong mẫu giảm theo thời gian ủ
dẫn đến dự đoán Co đã xâm nhập thay thế Ti trongcấu trúc tinh thể TiO2
Hình 5.3. Sự phụ thuộc của cường độ vạch nhiễu xạ tia X vào thời gian ủ.
anatase và quá trình này phụ thuộc vào thời gian ủ mẫu. Để kiểm tra nhận
định này chúng ta thử phân tích chi tiết giản đồ nhiễu xạ tia X thu được cho các mẫu ủ ở 550 oC trong các thời gian khác nhau, như trình bày trên hình 5.3.
Trước hết chúng ta thử đánh giá ảnh hưởng của thời gian ủ lên kích thước hạt, và cấu trúc tinh thể cũng như thể tích ô mạng. Kích thước tinh thể anatase của các mẫu ủ tại nhiệt độ 550 oC trong 5, 15, 20 và 30 giờ
trong chân không được xác định bằng chương trình Win-Crysize theo phương pháp Warren-Averbach đơn vạch [115]. Bảng 5.3 cho thấy sự phụ thuộc của kích thước hạt TiO2 anatase vào thời gian ủ mẫu tại nhiệt độ 550 oC. Kích thước hạt tinh thể TiO2 anatase tính từ giản đồ nhiễu xạ tia X tại vị trí vạch
anatase A(101) tăng dần từ 5,5 đến 6,3 nm khi thời gian ủ mẫu tăng từ 5 đến 30 giờ. Giá trị này nhỏ hơn nhiều so với giá trị xác định kích thước hạt từ ảnh SEM (hình 5.4). Điều này có thể do trong một hạt (xác định bằng ảnh SEM) chứa một số hạt tinh thể hoặc có sự kết đám tạo hạt.