pháp đo độ nhớt
Đầu tiên đi xác định khối lượng phân tử trung bình của Dexcar ứng với chế độ thủy phân ([Te]=0,2%; [Car]=0,75%; pH=6,5; t0=800C; [Ca2+]=40ppm; thời gian= 8 giờ) ứng với mức độ thủy phân Car là 74,86% bằng phương pháp đo độ nhớt (nội dung phương pháp được trình bày tại phần 2.2 phụ lục 2).
Xác định độ nhớt đặc trưng của Dexcar ứng với chế độ thủy phân ([Te]=0,2%; [Car]=0,75%; pH=6,5; t0=800C; [Ca2+]=40ppm; thời gian= 8 giờ)
Theo phương pháp này, để xác định độ nhớt đặc trưng của Dexcar ứng với chế độ thủy phân trên, trước hết xác định giá trị độ nhớt riêng phụ thuộc vào nồng độ của nó. Chúng tôi tiến hành như sau: pha mẫu ở các nồng độ khác nhau theo dãy: 0,08; 0,16; 0,20; 0,24; 0,32 g/100ml. Sau đó xác định độ nhớt của từng mẫu Dexcar bằng nhớt kế mao quản ở 200C. Kết quả trình bày trong bảng 3.25 phụ lục 1 và hình 3.10. 2.5 y = 3.14x + 1.3422 2 2 1.5 1 0.5 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 Nồng độ Oligocar (g/100ml)
Hình 3.10. Sự phụ thuộc độ nhớt riêng vào nồng độ của Dexcar
R = 0.9948
(ml/g)
Từ đồ thị trên ta xác định được độ nhớt đặc trưng [η]= 134,22.
Tính giá trị khối lượng phân tử trung bình của Dexcar ứng với chế độ thủy phân ([Te]=0,2%; [Car]=0,75%; pH=6,5; t0=800C; [Ca2+]=40ppm; thời gian= 8 giờ)
Thay giá trị độ nhớt đặc trưng xác định được ở trên vào phương trình Mak- Huvin: lg[η] = lgK + αlgM Trong đó: [η]: độ nhớt đặc trưng, [η] = lim C 0 ηr C
K, α: hằng số đặc trưng cho hệ polymer-dung môi
M: khối lượng phân tử polymer
Với K= 8,84.10-3; α=0,86 theo TS. Trần Thị Hồng trong bài báo “Xác định khối lượng mol trung bình của Car tách chiết từ rong biển Việt Nam” [10] ta có:
lg134,22 = lg8,84.10-3 + 0,86 lgM
M1 = 73.007 Da.
Như phần trên đã nói mục đích của quá trình thủy phân cắt mạch Car là đưa Car về dạng Dexcar có hoạt tính sinh học cao để sản xuất trà hòa tan-Dexcar phải có khối lượng phân tử là 51.000÷54.000 Da. Như vậy, với chế độ thủy phân
([Te]=0,2%; [Car]=0,75%; pH=6,5; t0=800C; [Ca2+]=40ppm; Thời gian=8 giờ) ứng với mức độ thủy phân Car là 74,86% Dexcar tạo thành có khối lượng phân tử còn lớn hơn so với yêu cầu. Do vậy, tương tự cách tiến hành như trên tiếp tục đi xác định khối lượng phân tử của Dexcar ứng với chế độ thủy phân ([Te]=0,2%; [Car]=0,75%; pH=6,5; t0=800C; [Ca2+]=40ppm; Thời gian=9 giờ) ứng với mức độ thủy phân là 75,94% bằng phương pháp đo độ nhớt (theo phần 2.2 phụ lục 2). Kết quả trình bày trong bảng 3.26 phụ lục 1 và hình 3.11.
2.5 y = 4.244x + 1.0032 R2 = 0.9991 2 1.5 1 0.5 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 Nồng độ Oligocar (g/100ml)
Hình 3.11. Sự phụ thuộc độ nhớt riêng vào nồng độ của Dexcar
Từ đồ thị trên ta xác định được độ nhớt đặc trưng [η]= 100,32. Thay giá trị độ nhớt đặc trưng xác định được ở trên vào phương trình Mak-Huvin:
lg[η] = lgK + αlgM
[η]: độ nhớt đặc trưng, [η] = lim
C 0
ηr
C
K, α: hằng số đặc trưng cho hệ polymer-dung môi M: khối lượng phân tử polymer
Với K= 8,84.10-3; α=0,86 theo TS. Trần Thị Hồng trong bài báo “Xác định khối lượng mol trung bình của Car tách chiết từ rong biển Việt Nam” [10] ta có:
lg100,32 = lg8,84.10-3 + 0,86 lgM
M2 = 51.885 (Da)
Từ kết quả xác định khối lượng phân tử trung bình của Dexcar trên (M2=51.885 Da), chọn được chế độ thủy phân Car thích hợp là: ([Te]=0,2%;
(ml/g)
[Car]=0,75%; pH=6,5; t0=800C; [Ca2+]=40ppm; Thời gian= 9 giờ) ứng với mức độ thủy phân là 75,94%.
So sánh với cơ chất khác, theo Lê Văn Hoàng, Trương Thị Minh Hạnh trong cuốn sách “Tinh bột khai thác và ứng dụng” [9] Te cũng có khả năng thủy phân tinh bột tạo ra các oligosaccharide đặc thù:
Oligosaccharide tạo ra Khối lượng phân tử
pHopt Nhiệt độopt Maltopentaose 22.500 Da 6÷7 760C
Như vậy với các thông số thủy phân gần gống nhau ( pH=6,5; t0=800C), thì khả năng thủy phân cơ chất tinh bột của Te tốt hơn so với Car, tạo ra
oligosaccharide có khối lượng phân tử nhỏ hơn.