Đơn vị Hợp chất (2) CHCl3 NBS
Khối lƣợng g 6.0 4.61
Khối lƣợng Phân tử g/mol 255.34 177.98
Số mol mol 0.0235 0.0259
Tỉ lệ 1 1.1
38
2.3.1.2 Dụng cụ thiết bị
Máy khu y từ (có nhiệt độ) Bình cầu 3 cổ 250 mL. Hệ thống ống sinh hàn. Nhiết kế (100 oC). Chậu thủy tinh. Dầu silicon. Bình khí nito.
Lắp hệ thống phản ứng nhƣ hình (Hình 2.17). Tồn ộ dụng cụ trƣớc khi tiến hành thí nghiệm rữa sạch qua dung mơi và đƣợc s y khơ hồn tồn. Phản ứng tiến hành trong hệ kín.
Hình 2.17 Hệ thống phản ứng giai đoạn brom hóa
2.3.2 Thực hiện phản ứng
Hòa tan 6.0 g ch t rắn (2) trong 106 mL CHCl3 trong ình cầu. Cho từ từ ch t rắn NBS vào và khu y liên tục ở nhiệt độ thƣờng. Phản ứng trong hệ kín tránh khơng khí tràn vào. Trong suốt q trình, phản ứng đƣợc theo dõi và kiểm ra ằng sắt ký ảng mỏng.
Sau thời gian 2,5 giờ khu y, thông qua việc kiểm tra sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân EA:Hex = 3:7) ta có thể th y lƣợng tác chẩt an đầu (2) và NBS đã
Nitro gas (in) Nitro gas (out)
water (in)
39
hết (Hình 2.18). Dừng phản ứng và thu hồi ch t rắn.
Hình 2.18 Sắc ký bảng mỏng brom hóa sau 2 giờ 30 phút Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) NBS, (3) Hệ phản ứng Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) NBS, (3) Hệ phản ứng
2.3.3 Thu hồi và làm sạch chất rắn
2.3.3.1 Thu hồi chất rắn
Chuyển toàn ộ sản phẩm vào phễu chiết, thêm CHCl3 và khu y. Chiết rữa 3 lần ằng nƣớc c t (Hình 2.19).Chiết rữa một lần ằng nƣớc muối NaCl ão hòa và loại nƣớc ằng muối Na2SO4 khan.Lọc qua ơng gịn để loại ỏ Na2SO4.Cô quay chân không dung dịch sau lọc và kết tinh sản phẩm trong n-hexane.
Hình 2.19 Lọc rữa sản phẩm brom hóa
2.3.3.2 Làm sạch chất rắn
Ch t rắn đƣợc phân lập và làm sạch ằng n-hexane nóng (khu y với lƣợng n-haxan vừa đủ ở nhiệt độ 55 oC, thời gian 1 giờ). Qua kiểm tra sắc ký ản mỏng ứng với hệ dung môi phân cực EA:Hex = 3:7 nhận th y sản phẩm đã sạch (Hình 2.20). Hút
40
chân không đến khối lƣợng không đổi thu đƣợc 7.63 g ch t rắn màu vàng (3).
Hình 2.20 Sắc ký bảng mỏng sản phẩm brom hóa sau khi làm sạch Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) Ch t rắn trên lọc, (3) Dung môi lọc Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) Ch t rắn trên lọc, (3) Dung mơi lọc
2.4 Phản ứng hình thành bromoethyl phenothiazine thiosemicarbazone
Hình 2.21 Phƣơng trình phản ứng bromoethyl phenothiazine thiosemicarbazone
2.4.1 Hóa chất và dụng cụ
2.4.1.1 Hóa chất
Tồn ộ khối lƣợng ch t rắn và thể tích dung mơi đƣợc tính tốn chính xác. Ch t rắn đƣợc cân ằng cân phân tích ( ốn số), dung mơi đƣợc l y chính xác ằng ình định mức. Số liệu phản ứng cho 6 g ch t (3) theo Bảng 2.5.