Đơn vị Hợp chất (4) -bromoketone b CH3COONa EtOH
Khối lƣợng g 0.5 0,361 0.3 -
Khối lƣợng Phân tử g/mol 407.351 245.07 82.2 -
Số mol mol 0.0012274 0.0014728 0.003682 -
Tỉ lệ 1 1.2 3 -
Tỷ trọng g/mL - - - -
Thể tích mL - - - 10
2.5.2.2 Thực hiện phản ứng
Hòa tan 0.5 g ch t rắn (4) và 0.36 g -bromoketone b ằng 10 mL EtOH trong bình cầu 2 cổ 50 mL. Thêm 0.3 g CH3COONatiến hành gia nhiệt ở nhiệt độ 65-70 oC và khu y liên tục. Trong suốt quá trình, phản ứng đƣợc theo dõi và kiểm ra ằng sắt ký ảng mỏng.
Sau thời gian 11 giờ khu y và gia nhiệt, thông qua việc kiểm tra sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực EA:Hex = 3:7) nhận th y lƣợng tác ch t an đầu (4) và -bromoketone b đã hết (Hình 2.32). Dừng phản ứng và thu hồi sản phẩm.
Hình 2.31 Phản ứng -bromoketone b sau 11 giờ khu y (1) Tác ch t đầu, (2) -bromoketon b, (3) Hệ phản ứng (1) Tác ch t đầu, (2) -bromoketon b, (3) Hệ phản ứng
2.5.2.3 Thu hồi và làm sạch chất rắn
Kết thúc phản ứng, tiến hành lọc chân không để thu ch t rắn. Ch t rắn đƣợc làm sạch ằng phƣơng pháp kết tinh trong dung môi CHCl2. Lọc thu hồi ch t rắn và làm khơ sản phẩm ằng ình hút chân khơng cho đến khối lƣợng không đổi thu đƣợc
48 0.637 g ch t rắn màu xám (5b).
Hình 2.32 Sắc ký bảng mỏng ch t rắn thu hồi sau xử lý Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) -Bromoketone b, (3) Ch t rắn thu hồi Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) -Bromoketone b, (3) Ch t rắn thu hồi
2.5.3 Phản ứng với 2-Bromo-4′-hydroxy-3′-nitroacetophenone (c)
Hình 2.33 Phƣơng trình phản ứng với -bromoketone c
2.5.3.1 Hóa chất sử dụng
Toàn ộ khối lƣợng ch t rắn và thể tích dung mơi đƣợc tính tốn chính xác. Ch t rắn đƣợc cân ằng cân phân tích ( ốn số thập phân), dung mơi đƣợc l y chính xác ằng ình định mức. Số liệu phản ứng cho 0.5 g tác ch t đầu (4) theo Bảng 2.9.
49