.21 Phƣơng trình phản ứng bromoethyl phenothiazine thiosemicarbazone

Một phần của tài liệu Tổng hợp và xác định hoạt tính sinh học của các dẫn xuất phenothazine mới dựa trên dị vòng 1,3 thiazole (Trang 58 - 60)

2.4.1 Hóa chất và dụng cụ

2.4.1.1 Hóa chất

Toàn ộ khối lƣợng ch t rắn và thể tích dung mơi đƣợc tính tốn chính xác. Ch t rắn đƣợc cân ằng cân phân tích ( ốn số), dung mơi đƣợc l y chính xác ằng ình định mức. Số liệu phản ứng cho 6 g ch t (3) theo Bảng 2.5.

Bảng 2.5 Số liệu thực nghiệm cho phản ứng với thiosemicarbazide

Đơn vị Hợp chất (3) Thiosemicarbazide EtOH AcOH

Khối lƣợng g 6.0 1.631 - -

Khối lƣợng Phân tử g/mol 334.23 91.14 - -

Số mol mol 0.0179 0.0179 - -

Tỉ lệ 1 1 -

41

2.4.1.2 Dụng cụ thiết bị

 Máy khu y từ (có nhiệt độ).  Bình cầu 2 cổ 250 mL.  Hệ thống ống sinh hàn.  Nhiết kế (100 oC).  Chậu thủy tinh.  Dầu gia nhiệt silicon.

Lắp hệ thống phản ứng nhƣ hình (Hình 2.22). Tồn ộ dụng cụ trƣớc khi tiến hành thí nghiệm rữa sạch qua dung mơi và đƣợc s y khơ hồn tồn.

Hình 2.22 Hệ thống phản ứng hình thành bromoethyl phenothiazine thiosemicarbazole

2.4.2 Thực hiện phản ứng

Hòa tan 6.0 g ch t rắn (3) và 1.631 g thiosemicarbazide với 60 mL EtOH trong bình cầu 2 cổ. Nhỏ từ từ 0.9 mL AcOH ( ng) vào, gia nhiệt 60 o

C và khu y liên tục. Trong suốt quá trình, phản ứng đƣợc theo dõi và kiểm ra ằng sắt ký ảng mỏng. Sau thời gian 7.2 giờ khu y và gia nhiệt, thông qua việc kiểm tra sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực EA:Hex=2:8), lƣợng tác ch t an đầu và thiosemicarbazide đã hết (Hình 2.23). Dừng phản ứng và thu hồi ch t rắn.

water (in)

42

Hình 2.23 Sắc ký bảng mỏng của phản ứng sau 7.2 giờ Vết: (1) Thiosemicarbazole, (2) Tác ch t đầu, (3) Hệ phản ứng Vết: (1) Thiosemicarbazole, (2) Tác ch t đầu, (3) Hệ phản ứng

2.4.3 Thu hồi và làm sạch chất rắn

2.4.3.1 Thu hồi chất rắn

Ch t rắn có màu vàng đƣợc thu hồi qua lọc chân không với gi y lọc nano.

2.4.3.2 Làm sạch chất rắn

Ch t rắn sau khi thu hồi đƣợc làm sạch ằng EtOH nóng (khu y với lƣợng EtOH vừa đủ ở nhiệt độ 55- 60 oC). Lọc chân không và làm khô tuyệt đối thu đƣợc 7.05 g ch t rắn màu vàng ánh (4). Kiểm tra lại độ tinh khiết ằng sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực EA:Hex=3.5:7.5) ta nhận th y sản phẩm đã sạch khi loại ỏ đƣợc ch t ẩn (Hình 2.24).

Một phần của tài liệu Tổng hợp và xác định hoạt tính sinh học của các dẫn xuất phenothazine mới dựa trên dị vòng 1,3 thiazole (Trang 58 - 60)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(76 trang)