2.4.1 Hóa chất và dụng cụ
2.4.1.1 Hóa chất
Toàn ộ khối lƣợng ch t rắn và thể tích dung mơi đƣợc tính tốn chính xác. Ch t rắn đƣợc cân ằng cân phân tích ( ốn số), dung mơi đƣợc l y chính xác ằng ình định mức. Số liệu phản ứng cho 6 g ch t (3) theo Bảng 2.5.
Bảng 2.5 Số liệu thực nghiệm cho phản ứng với thiosemicarbazide
Đơn vị Hợp chất (3) Thiosemicarbazide EtOH AcOH
Khối lƣợng g 6.0 1.631 - -
Khối lƣợng Phân tử g/mol 334.23 91.14 - -
Số mol mol 0.0179 0.0179 - -
Tỉ lệ 1 1 -
41
2.4.1.2 Dụng cụ thiết bị
Máy khu y từ (có nhiệt độ). Bình cầu 2 cổ 250 mL. Hệ thống ống sinh hàn. Nhiết kế (100 oC). Chậu thủy tinh. Dầu gia nhiệt silicon.
Lắp hệ thống phản ứng nhƣ hình (Hình 2.22). Tồn ộ dụng cụ trƣớc khi tiến hành thí nghiệm rữa sạch qua dung mơi và đƣợc s y khơ hồn tồn.
Hình 2.22 Hệ thống phản ứng hình thành bromoethyl phenothiazine thiosemicarbazole
2.4.2 Thực hiện phản ứng
Hòa tan 6.0 g ch t rắn (3) và 1.631 g thiosemicarbazide với 60 mL EtOH trong bình cầu 2 cổ. Nhỏ từ từ 0.9 mL AcOH ( ng) vào, gia nhiệt 60 o
C và khu y liên tục. Trong suốt quá trình, phản ứng đƣợc theo dõi và kiểm ra ằng sắt ký ảng mỏng. Sau thời gian 7.2 giờ khu y và gia nhiệt, thông qua việc kiểm tra sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực EA:Hex=2:8), lƣợng tác ch t an đầu và thiosemicarbazide đã hết (Hình 2.23). Dừng phản ứng và thu hồi ch t rắn.
water (in)
42
Hình 2.23 Sắc ký bảng mỏng của phản ứng sau 7.2 giờ Vết: (1) Thiosemicarbazole, (2) Tác ch t đầu, (3) Hệ phản ứng Vết: (1) Thiosemicarbazole, (2) Tác ch t đầu, (3) Hệ phản ứng
2.4.3 Thu hồi và làm sạch chất rắn
2.4.3.1 Thu hồi chất rắn
Ch t rắn có màu vàng đƣợc thu hồi qua lọc chân không với gi y lọc nano.
2.4.3.2 Làm sạch chất rắn
Ch t rắn sau khi thu hồi đƣợc làm sạch ằng EtOH nóng (khu y với lƣợng EtOH vừa đủ ở nhiệt độ 55- 60 oC). Lọc chân không và làm khô tuyệt đối thu đƣợc 7.05 g ch t rắn màu vàng ánh (4). Kiểm tra lại độ tinh khiết ằng sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực EA:Hex=3.5:7.5) ta nhận th y sản phẩm đã sạch khi loại ỏ đƣợc ch t ẩn (Hình 2.24).