Đơn vị Hợp chất (4) -bromoketone c CH3COONa EtOH
Khối lƣợng g 0.5 0,383 0.3 -
Khối lƣợng phân tử g/mol 407.351 260.04 82.2 -
Số mol mol 0.0012274 0.0014728 0.003682 -
Tỉ lệ 1 1.2 3 -
Tỷ trọng g/mL - - - -
Thể tích mL - - - 10
2.5.3.2 Thực hiện phản ứng
Hòa tan 0.5 g ch t rắn (4) và 0.38 g -bromoketone c ằng 10 mL EtOH trong bình cầu 2 cổ 50 mL. Thêm 0.3 g CH3COONa, tiến hành gia nhiệt ở nhiệt độ 65-70 oC và khu y liên tục. Trong suốt quá trình, phản ứng đƣợc theo dõi và kiểm ra ằng sắt ký ảng mỏng.
Sau thời gian 10 giờ khu y và gia nhiệt, thông qua việc kiểm tra sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực là 30% ethyl acetate và 70% n-hexane) ta có thể nhận th y lƣợng tác ch t an đầu (4) và -bromoketone c đã hết (Hình 2.35). Dừng phản ứng và thu hồi ch t rắn.
Hình 2.34 Hình ảnh sắc ký bảng mỏng phản ứng -bromoketone c sau 8 giờ Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) -bromoketone c, (3) Hệ phản ứng Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) -bromoketone c, (3) Hệ phản ứng
2.5.3.3 Thu hồi và làm sạch sản phẩm
Kết thúc phản ứng, tiến hành lọc chân không để thu ch t rắn. Ch t rắn đƣợc làm sạch ằng phƣơng pháp kết tinh trong dung môi CHCl2. Lọc thu hồi ch t rắn và làm
50
khơ sản phẩm ằng ình hút chân khơng cho đến khối lƣợng không đổi thu đƣợc 0.637 g ch t rắn màu xám (5c).
Hình 2.35 Xử lý sản phẩm -bromoketone c trong CHCl2 Vết: (1) Ch t rắn trƣớc khi xử lý, (2) Ch t rắn sau xử lý (3) Dung môi Vết: (1) Ch t rắn trƣớc khi xử lý, (2) Ch t rắn sau xử lý (3) Dung môi
2.5.4 Phản ứng với 2-Bromo-1-(3,4-dihydro-2H-1,5-benzodioxepin-7-yl) ethanone (d) ethanone (d)
Hình 2.36 Phƣơng trình phản ứng với -bromoketone d
2.5.4.1 Hóa chất sử dụng
Tồn ộ khối lƣợng ch t rắn và thể tích dung mơi đƣợc tính tốn chính xác. Ch t rắn đƣợc cân ằng cân phân tích ( ốn số thập phân), dung mơi đƣợc l y chính xác ằng ình định mức. Số liệu phản ứng cho 0.5 g tác ch t đầu (4) theo Bảng 2.10
51