Đơn vị Hợp chất (4) -Bromoketone d CH3COONa EtOH
Khối lƣợng g 0.5 0,3328 0.3 -
Khối lƣợng phân tử g/mol 407.351 271.11 82.2 -
Số mol mol 0.0012274 0.0012274 0.003682 -
Tỉ lệ 1 1 3 -
Thể tích mL - - - 10
2.5.4.2 Thực hiện phản ứng
Hòa tan 0.5 g ch t rắn (4) và 0,3328 g -bromoketone d ằng 10 mL EtOH trong
ình cầu 2 cổ 50 mL. Thêm 0.3 g CH3COONa, tiến hành gia nhiệt lên nhiệt độ 65- 70 oC và khu y liên tục. Trong suốt quá trình, phản ứng đƣợc theo dõi và kiểm ra ằng sắt ký ảng mỏng.
Sau thời gian 10 giờ khu y và gia nhiệt, phản ứng kết thúc thông qua việc kiểm tra sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực là 30% ethyl acetate và 70% n- hexane) ta có thể nhận th y lƣợng tác ch t an đầu (4) và -bromoketone d đã hết
(Hình 2.38). Dừng phản ứng và thu hồi ch t rắn.
Hình 2.37 Hình sắc ký bảng mỏng phản ứng với -bromoketone 4 sau 10 giờ Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) -bromoketone d, (3) Hệ phản ứng Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) -bromoketone d, (3) Hệ phản ứng
2.5.4.3 Thu hồi và làm sạch chất rắn
Kết thúc phản ứng, tiến hành lọc chân không để thu ch t rắn. Ch t rắn đƣợc làm sạch ằng phƣơng pháp kết tinh trong dung môi CHCl2. Lọc thu hồi ch t rắn và làm
52
khô sản phẩm ằng ình hút chân khơng cho đến khối lƣợng khơng đổi thu đƣợc 0.602 g ch t rắn màu xám (5d).
Hình 2.38 Hình sắc ký bảng mỏng xử lý ch t rắn trong CHCl2 Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) Ch t rắn trƣớc xử lý (3) Ch t rắn sau xử lý Vết: (1) Tác ch t đầu, (2) Ch t rắn trƣớc xử lý (3) Ch t rắn sau xử lý
2.5.5 Phản ứng với 4-Fluoro-3-(trifluoromethyl)phenacyl bromide (e)
Hình 2.39 Phƣơng trình phản ứng với -bromoketone e
2.5.5.1 Hóa chất sử dụng
Toàn ộ khối lƣợng ch t rắn và thể tích dung mơi đƣợc tính tốn chính xác. Ch t rắn đƣợc cân ằng cân phân tích ( ốn số thập phân), dung mơi đƣợc l y chính xác ằng ình định mức. Số liệu phản ứng cho 0.5 g tác ch t đầu (4) theo Bảng 2.11.
53