.7 Số liệu thực nghiệm cho phản ứng với -bromoketon ea

Một phần của tài liệu Tổng hợp và xác định hoạt tính sinh học của các dẫn xuất phenothazine mới dựa trên dị vòng 1,3 thiazole (Trang 63 - 65)

Đơn vị Hợp chất (4) -bromoketone a CH3COONa EtOH

Khối lƣợng g 0.5 0.3580 0.3 -

Khối lƣợng phân tử g/mol 407.351 243.05 82.2 -

Số mol mol 0.0012274 0.0014728 0.003682 -

Tỉ lệ 1 1.2 3 -

Tỷ trọng g/mL - - - -

Thể tích mL - - - 10

2.5.1.2 Thực hiện phản ứng

Hòa tan 0.5 g ch t rắn (4) và 0.358 g -bromoketone a ằng 10 mL EtOH trong

ình cầu 2 cổ 50 mL. Thêm 0.3 g CH3COONa, tiến hành gia nhiệt ở nhiệt độ 65-70 oC và khu y liên tục. Trong suốt quá trình, phản ứng đƣợc theo dõi và kiểm ra ằng sắt ký ảng mỏng.

Sau thời gian 11 giờ khu y và gia nhiệt, thông qua việc kiểm tra sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực EA:Hex=3:7) nhận th y lƣợng tác ch t an đầu (4) và -bromoketone a đã hết (Hình 2.29). Dừng phản ứng và thu hồi ch t rắn.

Hình 2.28 Sắc ký bảng mỏng phản ứng với bromoketone 1 sau 11 giờ khu y Vết: (1) -romoketone a, (2) Tác ch t đầu, (3) Hệ phản ứng Vết: (1) -romoketone a, (2) Tác ch t đầu, (3) Hệ phản ứng

2.5.1.3 Thu hồi và làm sạch chất rắn

Kết thúc phản ứng, tiến hành lọc chân không để thu ch t rắn. Ch t rắn đƣợc làm sạch ằng phƣơng pháp kết tinh trong dung môi CHCl2. Lọc thu hồi ch t rắn và làm khơ sản phẩm ằng ình hút chân khơng cho đến khối lƣợng không đổi thu đƣợc 0.62 g ch t rắn màu xám (5a).

46

Hình 2.29 Sắc ký bảng mỏng ch t rắn thu hồi sau xử lý Vết: (1) -bromoketone a,(2) Tác ch t đầu, (3) Ch t rắn thu hồi Vết: (1) -bromoketone a,(2) Tác ch t đầu, (3) Ch t rắn thu hồi

2.5.2 Phản ứng với 2-Bromo-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)ethanone (b)

Hình 2.30 Phƣơng trình phản ứng với -bromoketone b

2.5.2.1 Hóa chất sử dụng

Toàn ộ khối lƣợng ch t rắn và thể tích dung mơi đƣợc tính tốn chính xác. Ch t rắn đƣợc cân ằng cân phân tích ( ốn số thập phân), dung mơi đƣợc l y chính xác ằng ình định mức. Số liệu phản ứng cho 0.5 g tác ch t đầu (4) theo Bảng 2.8.

47

Một phần của tài liệu Tổng hợp và xác định hoạt tính sinh học của các dẫn xuất phenothazine mới dựa trên dị vòng 1,3 thiazole (Trang 63 - 65)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(76 trang)