Đơn vị Hợp chất (4) -bromoketone a CH3COONa EtOH
Khối lƣợng g 0.5 0.3580 0.3 -
Khối lƣợng phân tử g/mol 407.351 243.05 82.2 -
Số mol mol 0.0012274 0.0014728 0.003682 -
Tỉ lệ 1 1.2 3 -
Tỷ trọng g/mL - - - -
Thể tích mL - - - 10
2.5.1.2 Thực hiện phản ứng
Hòa tan 0.5 g ch t rắn (4) và 0.358 g -bromoketone a ằng 10 mL EtOH trong
ình cầu 2 cổ 50 mL. Thêm 0.3 g CH3COONa, tiến hành gia nhiệt ở nhiệt độ 65-70 oC và khu y liên tục. Trong suốt quá trình, phản ứng đƣợc theo dõi và kiểm ra ằng sắt ký ảng mỏng.
Sau thời gian 11 giờ khu y và gia nhiệt, thông qua việc kiểm tra sắc ký ảng mỏng (ứng với hệ dung môi phân cực EA:Hex=3:7) nhận th y lƣợng tác ch t an đầu (4) và -bromoketone a đã hết (Hình 2.29). Dừng phản ứng và thu hồi ch t rắn.
Hình 2.28 Sắc ký bảng mỏng phản ứng với bromoketone 1 sau 11 giờ khu y Vết: (1) -romoketone a, (2) Tác ch t đầu, (3) Hệ phản ứng Vết: (1) -romoketone a, (2) Tác ch t đầu, (3) Hệ phản ứng
2.5.1.3 Thu hồi và làm sạch chất rắn
Kết thúc phản ứng, tiến hành lọc chân không để thu ch t rắn. Ch t rắn đƣợc làm sạch ằng phƣơng pháp kết tinh trong dung môi CHCl2. Lọc thu hồi ch t rắn và làm khơ sản phẩm ằng ình hút chân khơng cho đến khối lƣợng không đổi thu đƣợc 0.62 g ch t rắn màu xám (5a).
46
Hình 2.29 Sắc ký bảng mỏng ch t rắn thu hồi sau xử lý Vết: (1) -bromoketone a,(2) Tác ch t đầu, (3) Ch t rắn thu hồi Vết: (1) -bromoketone a,(2) Tác ch t đầu, (3) Ch t rắn thu hồi
2.5.2 Phản ứng với 2-Bromo-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)ethanone (b)
Hình 2.30 Phƣơng trình phản ứng với -bromoketone b
2.5.2.1 Hóa chất sử dụng
Toàn ộ khối lƣợng ch t rắn và thể tích dung mơi đƣợc tính tốn chính xác. Ch t rắn đƣợc cân ằng cân phân tích ( ốn số thập phân), dung mơi đƣợc l y chính xác ằng ình định mức. Số liệu phản ứng cho 0.5 g tác ch t đầu (4) theo Bảng 2.8.
47