3.3.2 .Thiết bị trộn bột
3.4 PHÂN TÍCH – KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG TRONG QUY TRÌNH SẢN XUẤT
3.4.2.4. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXYT TRONG DẦU OLEIN
(Phương pháp kiểm tra theo TCVN 6121-1996 ISO 3960:1977)
Mục đích: đánh giá mức độ oxy hóa dầu
Phạm vi áp dụng: cho các loại dầu thực vật nhập vào trong quá trình sản xuất của
nhà máy
Định nghĩa: chỉ số peroxide là số mili đương lượng của dung dịch chuẩn Na2S2O3
0.01N tiêu tốn trong 1 kg dầu.
1. Nguyên tắc.
- Xử lý mẫu dầu trong môi trường acid Acetic-Cloroform bằng dung dịch Kaliodua. - Sau đó chuẩn Iod tự do bằng natri thiosulfate 0.01N với chỉ thị hồ tinh bột 1%. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu tím nâu đến khơng màu.
Phương trình phản ứng:
R1-CH-CH-R2 + 2KI + 2CH3COOH
R1-CH-CH-R2 + 2CH3COOK + H2O O – O O
I2 2Na2S2O3 HTB Na2S2O6 2NaI
2. Dụng cụ. - Cân phân tích 4 số lẻ. - Erlen 250ml có nắp đậy. - Buret 25 ml vạch chia 0.1ml. - Pipep 1ml, 2 ml. - Ống đong 50ml.
3. Hóa chất
- Dung dịch Na2S2O3 0.01N pha từ ống chuẩn. - Hỗn hợp CH3OOH : CHCl3 = 3:2.
- Hồ tinh bột 1% trong nước cất, đun nóng trên bếp điện và khuấy cho tan hồn tồn.
- Dung dịch KI bão hịa.
4. Quy trình
- Cân chính xác 5g±0.05g (*), cân 4 số lẻ, dầu mẫu vào bình Erlen 250ml có nút nhám đậy, cẩn thận khơng cho mẫu dính vào thành bình.
- Cho vào Erlen 50ml hỗn hợp dung mơi (CH3COOH:CHCl3=3:2) đậy nắp lắc đều cho mẫu hòa tan.
- Cho vào chính xác 1ml dung dịch KI bão hịa, đậy nắp. - Bắt đầu tính thời gian 1 phút, lắc 4 lần, mỗi lần 15s.
- Chính xác 1 phút sau cho ngay vào bình hỗn hợp 50ml nước cất và lắc đều +2ml HTB 1% lắc đều, nếu hỗn hợp xuất hiện màu tím nâu chứng tỏ có peroxide, nếu khơng có sự thay đổi.
- Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch Na2S2O3 0.01N cho đến khi màu tím nâu biến mất.
5. Cơng thức tính kết quả
PoV(meq/kg) = V.2 Trong đó:
V: thể tích tiêu tốn của dung dịch Na2S2O3 0.01N Chú ý:
Nếu lượng cân khác (*) thì kết quả được tính theo cơng thức:
PoV(meq
kg )=V.0,01.1000m
Trong đó:
m: khối lượng mẫu cân được
6. Nguyên nhân gây sai số và cách khắc phục ●Nguyên nhân gây sai số
- Erlen rửa chưa sạch, bình sau khi sấy chưa được khơ. - Mẫu dính lên thành bình.
- Hóa chất pha chưa đúng nồng độ, hoặc tỷ lệ dung môi chưa đúng. (CH3COOH:CHCl3 khác tỷ lệ 3:2)
- Thao tác phân tích chưa đúng để oxy xâm nhập vào. - Dùng dung dịch KI đã pha từ ngày hơm trước vì:
KI + O2 (kk) I3-
(vàng)
I3- + S2O32- S4O62- + I-
- Lượng I3- sinh ra phản ứng với S2O32- dẫn đến sai dư.
● Cách khắc phục
- Erlen phải được rửa thật sạch và sấy khơ. - Khi cân mẫu tránh để mẫu dính lên thành bình.
- Pha hóa chất đúng nồng độ tỷ lệ, cho hố chất vào phải đúng trình tự: mẫu + hỗn hợp dung mơi + dd KI bão hịa + H2O cất + HTB.
- Thao tác nhanh, gọn, chính xác để tránh oxy xâm nhập vào. - Pha dung dịch KI dùng trong ngày.