3.3.2 .Thiết bị trộn bột
3.4 PHÂN TÍCH – KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG TRONG QUY TRÌNH SẢN XUẤT
3.4.2.5. XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID BÉO TỰ DO TRONG DẦU OLEIN
(Phương pháp kiểm theo TCVN 6127:1996 ISO 660:1983)
Mục đích: đánh giá chất lượng, quy trình cơng nghệ sản xuất của dầu.
Phạm vi áp dụng: áp dụng cho dầu trước khi nhập về trong quá trình chiên bánh.
Định nghĩa: chỉ số acid là số mg KOH dùng để trung hòa acid tự do trong 1g lipid.
1.Ngyên tắc
Dùng dung mơi Isopropanol trung tính để tách acid béo tự do ra khỏi mẫu. Sau đó đun mẫu trên bếp điện cho tan béo rồi đem chuẩn bằng dung dịch NaOH 0.1N với chỉ thị
phenolphtalein 1%, điểm tương đương nhận được khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây.
2. Dụng cụ.
- Erlen hoặc becher 250ml. - Bếp điện có lưới amiăng. - Ống đong 50ml.
- Buret 25ml có vạch chia 0.1ml - Cân phân tích 2 số lẻ.
3. Hóa chất.
- Dung mơi Isopropanol (CH3)2CHOH 99.5% đã được trung hịa bằng chỉ thị PP 1% và NaOH 0.1N cho đến khi có màu hồng nhạt.
- Dung dịch NaOH 0.1N.
- Chỉ thị phenolphtalein 1% (chỉ thị PP được pha trong cồn 960).
4. Quy trình.
- Mở nhiệt của bếp điện.
- Cân 28.20g dầu vào becher 250ml khơ và sạch.
- Rót 50ml hỗn hợp dung mơi (CH3)CHOH vào ống đong rồi chuyển vào becher chứa mẫu.
- Đun trên bếp điện cho tan béo đến khi có xuất hiện bọt khí lăn tăn thì nhất xuống. - Nhỏ 4÷5 giọt chỉ thị PP 1% vào dung dịch, lắc tròn đều rồi đem chuẩn bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây thì đọc kết quả thể tích tiêu tốn của chất chuẩn từ buret.
5. Cơng thức tính kết quả. Chỉ số acid: AV mgKOH/g) = ĐgNaOH.(NV)NaOH m . F = 40.0,1.V.56,11 m.40 = 5,611.Vm Trong đó:
F: Hệ số chuyển từ NaOH thành KOH M: Khối lượng mẫu
Vì là dầu cọ Olein nên hàm lượng của acid béo tự do được tính theo acid Oleic. %FFA = mĐgoleic.(NV)NaOH.100 m = 282.10−3.0,1.V.100 28,2 = 0,1.V Trong đó :
mĐg: Là mili đương lượng gam của acid oleic m: Khối lượng mẫu .
N: Nồng độ đương lượng của NaOH. V: Thể tích của NaOH tiêu tốn. Vậy:
%FFA = 0.1V
6. Nguyên nhân gây sai số và cách khắc phục. ● Nguyên nhân gây sai số
- Becher chưa khô và sạch.
- Khi cân mẫu bị dính lên thành cốc.
- Dung mơi Isopropanol chưa được trung hịa hoặc q trung hịa (dung mơi sẽ có màu hồng đậm).
- Đun quá sôi dung dịch sẽ làm cho chỉ số acid béo tự do tăng.
- Khi đun dung dịch xong nhưng lại không chuẩn luôn, dung dịch bị nguội. - Thao tác chuẩn quá nhanh hoặc quá chậm.
- Do đây là phương pháp chuẩn độ trực tiếp bằng tay nên khi nhận màu tại điểm tương đương của mỗi người là khác nhau.
● Cách khắc phục.
- Becher phải tuyệt đối sạch và khơ.
- Tránh để cho mẫu dính lên thành becher, nếu bị dính phải dùng dung mơi tráng cho mẫu trơi xuống.
- Dung mơi phải được trung hịa cho chính xác.
- Đun dung dịch cho tới khi béo tan hết (có xuất hiện bọt khí) phải nhất ngay cốc xuống.
- Đun xong thì đem chuẩn ln, ban đầu thì chuẩn hơi nhanh nhưng khi gần tới điểm tương đương thì chuẩn chậm lại từng giọt.