Vị trí C #δC δCa,b DEPT δHa,cđợ bợi, (J = Hz) HMBC
1 130,1 130,7 C - 2 130,1 131,7 CH 7,17 d (8,4) 3, 4, 5 3 117,3 118,0 CH 7,04 d (8,8) 2, 4, 6 4 157,8 158,2 C - 5 117,3 118,0 CH 7,04 d (8,8) 2, 4, 6 6 130,1 130,7 CH 7,17 d (8,4) 3, 4, 5 7 32,7 33,5 CH2 3,23 m 1, 2 8 76,8 77,5 CH2 4,66 t (7,0) 2 1′ 102,2 102,2 CH 4,87 m 4 2′ 74,9 74,9 CH 3,43 m 1′ 3′ 78,8 78,1 CH 3,45 m 1′ 4′ 71,3 71,3 CH 3,39 m 6′ 5′ 78,5 77,9 CH 3,41 m 3′
6′ 62,4 62,4 CH2 3,67-3,87 m 5′
#δC của thalictoside [83] đo trong pyridine-d5, amethanol-d4, b100 MHz, c400 MHz
4.2.11. Hợp chất KC11: Icariside E3
Hình 4.2.11: Cấu trúc hóa học và các tương tác HMBC chính của KC11
Hợp chất KC11 thu được ở dạng dầu không màu.
Phổ 1H-NMR của KC11 cho thấy các tín hiệu quan trọng của vịng thơm thế 1,3,4,5 ở δH 6,72 (2H; s; H-2, 6) và hệ spin ABX [δH 6,56 (dd; J = 4,0; 8,0; H-2′; 6′) và 6,47 (1H; d; J = 8,0 Hz; H-5′)] của vòng thơm thế 1,3,4.
Ngoài ra, sư hiện diện của các tín hiệu tại δH 3,38-3,96 và mợt proton anome ở δH 4,60 (1H; d; J = 7,3 Hz) gợi ý sư có mặt của mợt đơn vị β-glycoside; hai proton nhóm methoxy tại δH 3,79 (s; 3-OCH3) và 3,69 (s: 3′-OCH3); và hai proton methylene ở δH 1,81 (2H; m; H-8),
Trên phổ 13C-NMR của KC11 là sư có mặt của 25 nguyên tử carbon. Các tín hiệu carbon ở δC 105,6 (C-1′′); 78,1 (C-3′′); 77,9 (C-5′′); 75,9 (C-2′′); 71,2 (C-4′′); và 62,5 (C-6′′) cho thấy trong cấu trúc của KC11 chứa một gốc glucoside.
So sánh dữ liệu phổ của hợp chất KC11 với hợp chất icariside E3 đã được cơng bớ [84] nhận thấy có sư phù hợp về tín hiệu phổ tại các vị trí tương ứng (bảng 4.2.11). Kết hợp với các dữ kiện phổ HMQC và HMBC cho phép khẳng định KC11
là icariside E3 (chi tiết phổ xem phụ lục 31).