Vật liệu Hỗn hợp trộn Tỷ lệ phối trộn giữa đất và vật liệu (Đ + % VL)
Đ + 0% Đ + 1% Đ + 2% Đ + 3% Đ + 4% Đ + 5% T-PL trước biến tính 200g hỗn hợp Đ (g) 200 198 196 194 192 190 VL (g) 0 2 4 6 8 10 T-PL biến tính 200g hỗn hợp Đ (g) 200 198 196 194 192 190 VL (g) 0 2 4 6 8 10
Bước 3: Thêm nước cất vào các bát thí nghiệm cho đến bão hịa, để khơ tự nhiên, sau đó tưới nước đến bão hịa và để khơ tự nhiên (lặp lại ướt, khô 3 lần để đảm bảo vật liệu xâm nhập vào khe hở đất, tiếp xúc nhiều với bề mặt đất, thời gian để thực hiện lặp lại này là 30 ngày).
Bước 4: Q trình phân tích Cd và Pb
Từ hỗn hợp (đất + vật liệu) sau khi phơi khô, cân 5 g hỗn hợp đất và vật liệu được lắc với 50 ml dung dịch đệm CH3COONH4 1 M (pH = 4,8) trong 1 giờ. Sau đó lọc qua giấy lọc 5B, rửa hỗn hợp bằng nước cất rồi lấy tất cả dịch lọc đi phân tích Cd và Pb. Dịch lọc được phân tích theo phương pháp AAS để xác định hàm lượng KLN bị chiết rút bởi dung dịch (di động). Từ đó xác định được hàm lượng KLN bị hấp phụ chặt.
* Xử lý số liệu
Xác định hiệu quả tăng hấp phụ so với đối chứng theo cơng thức:
H (%) = *100%
Trong đó: H: Hiệu quả tăng hấp phụ so với đối chứng C0: Lượng hấp phụ của công thức đối chứng
Cx: Lượng hấp phụ trong đất khi bổ sung thêm các mức vật liệu khác nhau.
Các kết quả thu được được xử lý bằng phần mềm Microsoft Excel. Mục tiêu của biện pháp xử lý số liệu là tìm kiếm mối tương quan giữa lượng vật liệu bổ sung vào đất và hiệu suất hấp phụ, cũng như hàm lượng Cd và Pb bị hấp phụ nhờ phương pháp bổ sung vật liệu nêu trên, qua đó đánh giá khả năng
ứng dụng trong thực tiễn của các vật liệu này trong vai trò là vật liệu hấp phụ KLN trong đất bị ô nhiễm.
b. Đối với mẫu nước gây ô nhiễm Cd và Pb
- Thí nghiệm khả năng hấp phụ
Sử dụng dung dịch chuẩn CdCl2 1500 (mg/l), Pb(NO3)2 5000 (mg/l) là dung dịch gốc pha loãng xuống các nồng độ sau:
+ Đối với dung dịch Cd2+: 100, 300, 600, 900, 1200, 1500 (mg/l). + Đối với dung dịch Pb2+: 2100, 2400, 2700, 3000, 3300, 3600 (mg/l). Tiến hành thí nghiệm với 1 g mẫu vật liệu D-HL, T-PL trước và sau biến tính cho vào 50 ml dung dịch Cd2+ và Pb2+được pha loãng với các nồng độ như trên.
Mỗi thí nghiệm hấp phụ Cd hay Pb sẽ có 6 cơng thức thí nghiệm và 3 lần lặp lại. Cho dung dịch vào bình tam giác đựng vật liệu, đem lắc ở tốc độ 175 vòng/phút trong thời gian 2 giờ. Sau đó để yên qua đêm, ly tâm tách phần dịch và lọc lại bằng giấy lọc. Lấy phần dung dịch thu được đem phân tích Pb và Cd bằng máy đo AAS.
Dung lượng hấp phụ cân bằng đã được tính tốn theo phương trình: Qe = V(C0-Ce)/m, trong đó
+ Qe: là dung lượng hấp phụ (mg/g), + V: là thể tích dung dịch hấp phụ (ml),
+ C0: là nồng độ ban đầu của Pb2+ và Cd2+ (mg/l), + Ce: là nồng độ cân bằng (mg/l), và
+ m: là khối lượng chất hấp phụ (g). 2.3.5. Các phương pháp nghiên cứu vật liệu
2.3.5.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X được ứng dụng để nghiên cứu cấu trúc, thành phần của vật liệu tro bay và diatomite trước và sau biến tính. Các mẫu nghiên cứu được ghi trên máy nhiễu xạ tia X, D8 Advanced Brucker (Đức), ống phát tia CuK với cường độ ống phóng 0,01A; góc quét từ 0,5-20°, khoảng
cách cơ bản được xác định bởi XRD là đỉnh 001 (Trung tâm Phân tích thí nghiệm Địa chất, Tổng cục Địa chất và Khống sản).
2.3.5.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương pháp kính hiển vi điện tử quét cho biết những thơng tin về hình thái học của vật liệu cần xác định. Các ảnh SEM của mẫu tro bay, diatomite trước và sau biến tính được ghi trên máy bằng máy JSM-5300 của Hãng Jeol- Nhật (Phịng thí nghiệm Khoa học vật liệu, Khoa Vật Lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên).
2.3.5.3. Phương pháp xác định diện tích bề mặt
Diện tích bề mặt của các mẫu D-HL và tro bay trước và sau khi biến tính được đo bằng phương pháp hấp phụ vật lý với chất hấp phụ nitơ lỏng trên máy đo Mircomeritics ASAP 2010 tại Trung tâm Công nghệ xử lý Mơi trường - Bộ Tư lệnh Hóa học.
2.3.5.4. Các phương pháp phân tích khác a. Vật liệu diatomite
Các phương pháp phân tích khác để nghiên cứu tính chất lý hóa học của diatomite được tổng hợp ở bảng Bảng 2.3 dưới đây