Trong nghiên cứu này, để đạt được mục đích phân tán tốt các hạt áp điện kích thước nano vào trong nền polyme, đã lựa chọn loại nhựa epoxy loại DGEBA có tên thương mại là Epikote 828, dạng lỏng có khối lượng phân tử Mn = 385 g/mol. Dưới đây trình bày một số đặc trưng của Eipikote 828 như: đương lượng epoxy và phổ hồng ngoại (FT-IR).
a) Xác định đương lượng epoxy: Định lượng hóa học
Đương lượng nhóm epoxy (ĐLE) là lượng nhựa tính bằng gam chứa trong 1 đương lượng oxy epoxy. Phương pháp này được tiến hành dựa vào phản ứng của nhóm epoxy với HCl. Vòng epoxy được mở khi phản ứng với
ion clorua của axit HCl trong piriđin. Quá trình định lượng được tiến hành trong dung dịch kiềm cho phép tính được lượng axít đã phản ứng với epoxy.
C H O CH2 + HCl C H CH2 OH Cl
Điều kiện tiến hành:
Dung dịch NaOH trong metanol CNaOH = 0,6625 mol/l
Chuẩn bị dung dịch HCl (37%) trong piriđin để có: CHCl = 0,2 mol/l Chất chỉ thị phenol phtalein trong metanol (1%)
Dùng cân phân tích cân 0,2–0,3 g nhựa epoxy cho vào bình cầu 100 ml. Lấy pipét cho thêm vào bình 25ml dung dịch axit HCl trong piriđin. Đun hồi lưu trong 20 phút cho tan hết nhựa. Sau đó, làm nguội dung dịch, chuẩn HCl dư bằng dung dịch NaOH, chỉ thị phenol phtalein. Điểm đương lượng đạt được khi phenol phtalein chuyển sang màu hồng. Quá trình được thực hiện tương tự với mẫu trắng (khơng có nhựa).
Đương lượng nhóm epoxy được xác định theo cơng thức:
m: Khối lượng nhựa
A: Thể tích (ml) dung dịch NaOH chuẩn đối với mẫu trắng B: Thể tích (ml) dung dịch NaOH chuẩn đối với mẫu nhựa Kết quả thu được: ĐLE = 188,5 ± 2,7
b) Đặc trưng phổ hồng ngoại
Đặc trưng phổ FT-IR của nhựa epoxy loại DGEBA được thể hiện trên hình 3.2, các dao động đặc trưng cho các nhóm nguyên tử của chúng được trình bày trong bảng 3.1. NaOH 3 C B) (A 10 m ĐLE