Kết quả phân tích cho thấy sau thời gian 45 phút đến 60 phút thủy phân, dung dịch thu được cho cường độ dòng pic cao và ổn định. Chúng tôi chọn thời gian thủy phân là 45 phút ở các nghiên cứu tiếp theo.
Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy phân:
Tiến hành thủy phân cefadroxil trong dung dịch NaOH ở các nhiệt độ từ 30oC đến 100oC trong thời gian 45 phút. Kết quả được trình bày trong hình 3.58 và bảng 3.41, đồ thị biểu diễn trên hình 3.59.
-500m -600m -700m -800m -900m U (V) -300n -250n -200n -150n -100n -50.0n 0 I (A)
Hình 3.58: Đường DP của cefadro xil thủy phân ở các nhiệt độ từ 30 đến 100oC
(ĐKTN: Ccefadroxil = 1,0 µg/ml, CNaOH = 0,16M, thời gian thủy phân:
60phút)
Bảng 3.41: Sự phụ thuộc Ip (nA) vào nhiệt độ thủy phân nhiệt độ thủy phân
TT Nhiệt độ thủy phân (oC) - Ip (nA) 1 30 59.4 2 40 69.7 3 50 115 4 60 175 5 70 256 6 80 292 7 90 301 8 100 301
0 50 100 150 200 250 300 350 0 20 40 60 80 100 120
nhiệt độ thủy phân (oC) Ip (nA)
Hình 3.59: Sự phụ thuộc Ip (nA) vào nhiệt độ thủy phân
Kết quả phân tích cho thấy tiến hành thủy phân ở nhiệt độ 80oC đến 100oC, thời gian 45 phút, dung dịch thu được cho cường độ dịng pic cao ổn định. Chúng tơi chọn điều kiện nhiệt độ thủy phân là 90oC.
Kết luận về điều kiện thủy phân cefadroxil: Sau khi khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện thủy phân cefadroxil trong dung dịch NaOH, các điều kiện thích hợp thủy phân cefadroxil để ghi đo dòng xung vi phân được rút ra như sau:
Nồng độ NaOH sau khi định mức: 0,16M Nhiệt độ: 90oC
Thời gian: 45 phút Ảnh hưởng của biên độ xung
Khảo sát ảnh hưởng của biên độ xung với đường DP của dung dịch cefadroxil 0,40µg/ml. Khi tăng biên độ xung, Ip tăng, thế đỉnh pic dịch về phía dương hơn, khi ΔEA > 60mV chân pic bị lệch. Chúng tôi chọn điều kiện đo với biên độ xung là 50 mV, cường độ dòng pic cao và ổn định.
-500m -600m -700m -800m -250n -200n -150n -100n -50.0n 0 I (A ) Hình 3.60: Đường DP của cefadroxil phụ thuộc vào
biên độ xung 0 50 100 150 200 250 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 Biên độ xung (mV) Ip (nA)
Hình 3.61: Sự phụ thuộc Ip vào biên độ xung
Ảnh hưởng của tốc độ quét thế
Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét thế đến cường độ dòng von- ampe xung vi phân với dung dịch cefadroxil 0,40µg/ml. Kết quả được trình bày trên hình 3.62 và hình 3.63.
Trong điều kiện khơng làm giàu, cường độ dòng tăng chậm trong khoảng quét thế từ 5 đến 15mV/s, sau đó gần như khơng tăng trong khoảng quét thế từ 15 đến 50mV/s. Điều này được giải thích: trong khoảng tốc độ quét thế nhỏ, khi tăng tốc độ quét thế, lượng chất điện hoạt tham gia phản ứng tăng làm tăng cường độ dòng, khi tốc độ quét thế lớn, chất phân tích khuếch tán đến điện cực không kịp tốc độ quét nên dịng hầu như khơng tăng, nếu tiếp tục tăng tốc độ qt dịng sẽ khơng tăng nữa.
-500m -600m -700m -800m -900m U (V) -100n -80.0n -60.0n -40.0n -20.0n 0 I (A ) Hình 3.62: Đường DP của cefadroxil phụ thuộc vào tốc
độ quét thế 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 0 10 20 30 40 50 60 V quét thế (mV/s) Ip (nA)
Hình 3.63: Ảnh hưởng của tốc độ quét thế đến cường độ dòng pic đến cường độ dòng pic
ĐKTN: Nồng độ Cefadroxil 0,1µg/ml; thủy
phân 90oC trong thời gian 45 phút; nền
NaOH 0,16M; t acc = 0 s; t cb = 10s; sục khí N2 180s; Erange = - 0,5V đến - 0.9V)
Trong luận án chúng tôi lựa chọn tốc độ quét thế là 12,5mV/s, ở điều kiện này tín hiệu dịng cao và ổn định.
3.4.1.2. Khảo sát khoảng tuyến tính và đánh giá phương pháp Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn
Sau khi nghiên cứu các điều kiện thích hợp xác định cefadroxil chúng tơi tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn định lượng cefadroxil trong mẫu thuốc với các điều kiện đo trong bảng 3.42, kết quả thu được biểu diễn trong bảng 3.43: