1) Mẫu nước tiểu của người không uống thuốc;
2) Mẫu nước tiểu của người sau khi uống thuốc 2 giờ; 3) Mẫu nước tiểu người sau khi uống thuốc 3 giờ; 4) Mẫu nước tiểu người sau khi uống thuốc 2 giờ, thêm
metronidazol với nồng độ 2,0 µg/ml
Nhận xét: Mẫu nước tiểu người khơng uống thuốc đã xuất hiện các pic nhỏ cho thấy mẫu nước tiểu có thành phần phức tạp. Mẫu nước tiểu của người sau khi uống thuốc có đường nền cao, khơng xuất hiện pic đặc trưng của metronidazol. Như vậy metronidazol có thể đã bị chuyển hóa sau khi vào cơ thể. Sự khác nhau giữa đường DP của nước tiểu người trước khi uống thuốc và sau khi uống thuốc cũng cho thấy thuốc có ảnh hưởng nhất định đến thành phần nước tiểu. Để khẳng định điều này chúng tôi tiến hành thêm dung dịch chuẩn metronidazol vào mẫu nước tiểu của người sau khi uống thuốc 2 giờ rồi ghi đường DP (đường số 4). Kết quả ghi đo thu được đường DP với pic đặc trưng của metronidazol. Việc xuất hiện pic đặc trưng của metronidazol khi thêm vào mẫu nước tiểu cho thấy thành phần nền nước tiểu không cản trở nhiều đến sự xuất hiện pic của metronidazol, do đó có thể khẳng định trong
4 3
1 2
mẫu nước tiểu người đã uống metronidazol hầu như khơng cịn metronidazol ngun dạng, nói cách khác metronidazol đã bị chuyển hóa sau khi vào cơ thể người qua đường uống.
3.3. NGHIÊN CỨU QUI TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG CLORPHENIRAMIN MALEAT
3.3.1. Khảo sát các điều kiện thích hợp
Khảo sát chọn thành phần và pH dung dịch nền -600m -800m -1.00 -1.20 -1.40 U (V) -400n -300n -200n -100n 0 I (A ) Hình 3.39: Đường CV của clorpheniramin maleat 0,05mg/ml trong nền đệm photphat pH = 4,60 -800m-900m-1.00 -1.10 -1.20 -1.30 -1.40 -60.0n -40.0n -20.0n 0 I(A ) Hình 3.40: Đường DP của clorpheniramin maleat nền đệm photphat ở các pH khác nhau Khảo sát đo von-ampe vòng của dung dịch clorpheniramin maleat trong một số nền đệm khác nhau, kết quả thấy trong các nền đệm axetat; đệm Britton-Robinson; đệm photphat xuất hiện pic khử trên đường phân cực catot trong khoảng từ -0,8 đến -1,2V. Quan sát dạng đường cong có thể thấy quá trình điện cực là quá trình bất thuận nghịch, phù hợp với phản ứng đề xuất:
pH tăng từ 3,0 đến 7,0 pH = 4,6 R. + 2H+ + 2e → R. CHCOOH CHCOOH CH2COOH CH2COOH
Tiến hành ghi đo đường xung vi phân của dung dịch clorpheniramin maleat, so sánh pic xuất hiện, thấy trong nền đệm photphat pic cao và cân đối, vì vậy chúng tơi chọn nền đệm photphat để khảo sát ở các yếu tố khác.
Khảo sát sự ảnh hưởng của pH với dung dịch clorpheniramin maleat 20,0 µg/ml trong khoảng pH từ 3,0 đến 7,0. Kết quả trên hình 3.40 và hình 3.41 cho thấy ở pH = 4,6 pic cao, cân đối, vì vậy chọn pH = 4,6 để tiến hành các khảo sát tiếp theo.
0 10 20 30 40 50 60 2 3 4 5 6 7 pH 8 Ip (nA)