Khi tăng thời gian làm giàu từ 0s đến 60s, cường độ dòng pic tăng nhanh, sau 60s cường độ dòng tăng chậm hơn khi tăng thời gian làm giàu. Sự tăng thời gian tích lũy làm tăng lượng chất hấp phụ trên điện cực nên khi quét thế, lượng chất hòa tan tăng làm tăng cường độ dịng. Tiếp tục tăng thời gian tích lũy chất phân tích tiếp tục được hấp phụ trên điện cực nhưng khi qt thế
khơng thể hịa tan hết chất đã hấp phụ, vì vậy sự tăng cường độ dòng tăng chậm. Nếu tiếp tục tăng thời gian tích lũy cường độ dòng sẽ đạt bão hòa và không tăng thêm nữa. Như vậy, tùy thuộc nồng độ cần xác định mà có thể chọn thời gian làm giàu khác nhau. Chúng tôi chọn thời gian làm giàu là 60s.
Ảnh hưởng của tốc độ quét thế
Trong phương pháp von-ampe hòa tan hấp phụ tốc độ quét thế ảnh hưởng nhiều đến cường độ dòng hấp phụ. Khi chất phân tích đã hấp phụ trên điện cực khi tăng tốc độ quét thế lượng chất phân tích bị hịa tan tăng làm tăng cường độ dòng. Tiến hành khảo sát sảnh hưởng của tốc độ quét thế đến dịng hấp phụ với dung dịch cefadroxil 0,1µg/ml với các điều kiện đo khác cố định. Kết quả biểu diễn trên hình 3.72 và 3.73.
-500m -600m -700m -800m -900m -150n -100n -50.0n 0 I (A) Hình 3.72: Đường DP-AdSV của cefadroxil phụ thuộc vào
tốc độ quét thế 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0 10 20 30 40 50 60 Tốc độ quét thế (m V/s ) Ip (n A)
Hình 3.73: Ảnh hưởng của tốc độ qt thế đến cường độ dịng pic
ĐKTN: Cefadroxil 0,1µg/ml; thủy phân 90oC
trong thời gian 45 phút; nền NaOH 0,16M; t acc = 60 s; t cb = 10s; sục khí N2 180s)
Khi tốc độ quét thế trong khoảng 5mV đến 25mV cường độ dòng tăng khá nhanh, khi tăng tốc độ quét thế lên 50mV/s cường độ dòng giảm chứng tỏ dòng hấp phụ đã bão hòa. Tốc độ quét thế tăng cũng làm bán chiều rộng pic tăng giảm độ chọn lọc. Chúng tôi chọn tốc độ quét thế là 12,5mV/s pic gọn và ổn định.
Ảnh hưởng của nhiệt độ
Thay đổi nhiệt độ của dung dịch khi đo trong khoảng từ 10 đến 60oC với dung dịch đo là cefadroxil 0,1µg/ml để xét sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến dòng hấp phụ. Kết quả biểu diễn trên hình 3.74.
0 20 40 60 80 100 120 0 10 20 30 40 50 60 70 Nhiệt độ (oC) Ip (nA)