CHƯƠNG I : TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.5.5.Phương pháp phân tích định lượng trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
1.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
1.5.5.Phương pháp phân tích định lượng trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
1.5.5.1. Phương trình cơ bản của phép đo
D = lg (I0/I ) = K.L.Cb Trong đó: K là hằng số thực nghiệm của phép đo
L là chiều dài của ngọn lửa hay bề dày của môi trường hấp thụ là hằng số. Tổng quát: D = a.Cb
19
Hình 1.12. Đồ thị chuẩn của phương pháp đường chuẩn
Đối với một vạch phổ nhất định của nguyên tố phân tích và trong điều kiện đã chọn thì a là hằng số và trong vùng nồng độ nhỏ thì b=1, ta có D=a.C
Phương trình này có dạng đường thẳng y=ax. Vì thế để phân tích định lượng một nguyên tố ta cần xây dựng một đường chuẩn của nguyên tố đó. [4], [7]
1.5.5.2. Phương pháp lập đường chuẩn
Chuẩn bị một dãy mẫu dung dịch chuẩn của chất phân tích (thơng thường là 5 mẫu), trong đó có một mẫu trắng là mẫu chứa tất cả các nguyên tố phân tích.
Chuẩn bị các mẫu phân tích trong cùng điều kiện với mẫu chuẩn.
Chọn các điều kiện phù hợp cho quá trình đo phổ AAS của tất cả các mẫu cần đo.
Đo mật độ quang của các mẫu. Ta có:
Mẫu C0 C1 C2 C3 C4 … Cx
Mật độ quang D0 D1 D2 D3 D4 … Dx
Từ các giá trị trên ta vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa D-C. Đây chính là đường thẳng để tìm giá trị Cx (hình 1.13)
20
Phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện và rất thích hợp với mục đích phân tích hàng loạt mẫu của cùng một nguyên tố, như trong kiểm tra chất lượng thành phẩm, kiểm tra nguyên liệu sản xuất. Vì mỗi khi dựng một đường chuẩn chúng ta có thể xác định được nồng độ của một nguyên tố trong hàng trăm mẫu phân tích. Nhưng độ chính xác của phép đo phụ thuộc vào dung dịch chuẩn và trạng thái lý hóa của dung dịch chuẩn và dung dịch phân tích. [4], [7]
1.5.5.3. Phương pháp thêm chuẩn
* Phương pháp thêm một mẫu chuẩn
Pha dung dịch mẫu phân tích ở nồng độ là Cx nằm trong khoảng tuyến tính D-C. Tiến hành đo mật độ quang của mẫu này sau đó vào dung dịch chuẩn phân tích nồng độ Cx bằng một dung dịch chuẩn có nồng độ Ca. Đo mật độ quang ta được:
Dx/(Da + Dx) = Cx/(Ca + Cx). Từ đó ta suy ra Cx.
* Phương pháp thêm tiêu chuẩn
- Lấy mẫu phân tích làm dung dịch nền có nồng độ là Cx.
- Pha một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ khác nhau: C1, C2… Lấy một lượng nhất định mẫu phân tích và thêm vào đó những lượng chính xác mẫu chuẩn theo cấp số cộng ta có: Cx = Cx + 0 D0 C1 = Cx + ∆C1 D1 C2 = Cx + ∆C2 D2 … … … … Cn = Cx + ∆Cn Dn.
Từ số liệu thu được ta vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa D-C. Đây là một đường thẳng cắt trục tung tại điểm có tọa độ là D0. Dựa vào phương pháp ngoại suy ta sẽ tìm được giá trị nồng độ Cx được thể hiện ở hình 1.14:
21
Hình 1.14. Đồ thị chuẩn của phương pháp thêm chuẩn
Ưu điểm: Chuẩn bị mẫu dễ dàng, khơng cần nhiều loại hóa chất tinh khiết
cao để chuẩn bị mẫu nhân tạo. Loại trừ được hoàn toàn ảnh hưởng về thành phần của mẫu cũng như cấu trúc vật lý của các chất tạo thành mẫu. Tuy nhiên cũng có nhược điểm là mỗi lần tiến hành phân tích ta phải đo dung dịch chuẩn thích hợp cho dung dịch đó vì vậy tốn thời gian. [4], [7], [12]