HNO3 65% (ml) H2SO4 98% (ml) KNO3 10% (ml)
Mẫu 1 3 2 5
Mẫu 2 4 1 5
Mẫu 3 5 1 5
Mẫu 4 5 2 5
Sau khi chọn được lượng dung mơi thích hợp, dùng đũa thủy tinh trộn đều hỗn hợp mẫu, để qua đêm. Sau đó, chuyển hỗn hợp mẫu đã trộn đều vào bát nung, đun nhẹ trên bếp điện cho mẫu sơi nhẹ đến khi sự than hóa xảy ra, tiếp tục đun tới khô kiệt và chuyển vào lò nung.
2.5.2. Khảo sát nhiệt độ nung mẫu
Thực hiện quá trình 2.4 với lượng axit HNO3 65% và H2SO4 98% đã chọn ở trên nhưng thay đổi nhiệt độ.
Điều chỉnh nhiệt độ ở 4500
C và nung trong 4 giờ, sau đó tăng dần nhiệt độ nung (mỗi lần tăng 100C cho đến 4900C). Với mỗi lần tăng nhiệt độ, tiến hành nung trong 3 giờ đến khi mẫu chuyển thành tro trắng thì dừng lại.
2.5.3. Khảo sát thời gian nung mẫu
Thực hiện q trình 2.4 với lượng dung mơi và nhiệt độ nung đã chọn như trên và thay đổi thời gian nung từ 2 giờ đến 4 giờ để chọn thời gian tối ưu.
2.6. Chuẩn bị mẫu giả
Thực hiện quá trình 2.4 với điều kiện tối ưu đã chọn ở trên để phân hủy mẫu rau. Phần tro trắng sau khi phân hủy, đem đuổi axit dư bằng HNO3 10% (2 lần). Sau đó, định mức thành 25 ml bằng HNO3 10%, lọc bỏ dịch, phần bã được giữ lại.
Cho vào phần bã một thể tích chính xác 5 m dung dịch Pb2+
0.1 mg/l và 10 ml Zn2+ 0.05 mg/l. Tiến hành phân hủy mẫu giả theo điều kiện đã chọn như quá trình mục 2.4.
2.7. Đánh giá hiệu suất thu hồi
Nhằm đánh giá độ chính xác của phương pháp, tơi tiến hành phân tích trên 5 mẫu giả với nồng độ ban đầu của Pb2+, Zn2+ đã biết chính xác nồng độ, quy trình xử lý mẫu và các điều kiện tối ưu đã chọn. Từ đó, đánh giá hiệu suất thu hồi của
33
phương pháp. Theo quy định, hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích vi lượng là từ 85% trở lên.
2.8. Đánh giá sai số thống kê của phương pháp phân tích
Để đánh giá sai số thống kê của phương pháp, ta tiến hành quy trình phân tích trên mẫu giả (lặp lại 5 lần) với hàm lượng Pb2+ và Zn2+ lần lượt là 0.1 mg/l và 0.05 mg/l. Từ kết quả hàm lượng Pb2+ và Zn2+ thu được, tính các giá trị đại lượng đặc trưng cho sai số hệ thống.
2.9. Xây dựng quy trình phân tích
Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ưu của phương pháp xác định hàm lượng Chì, Kẽm đã khảo sát ở trên, tơi tiến hành xây dựng quy trình xác định hàm lượng Chì, Kẽm trong rau xanh. Từ đó, áp dụng xác định hàm lượng Chì và Kẽm trên một số rau xanh trên địa bàn quận Cẩm Lệ được tiến hành như sau:
Lấy mẫu → Xử lý sơ bộ → Vơ cơ hóa mẫu → Định mức → Phân tích trên máy đo quang AAS – iCE 3500.
2.10. Phân tích mẫu thực tế
2.10.1. Đối tượng nghiên cứu
Trong đề tài này chúng tôi nghiên cứu một số loại rau trên địa bàn quận Cẩm Lệ gồm: rau muống, rau cải và rau xà lách.
Dùng các điều kiện vơ cơ hóa mẫu tối ưu đã nghiên cứu và tham khảo để tiến hành phân tích hàm lượng Chì, Kẽm trong một số mẫu rau theo quy trình đã xây dựng ở mục 2.9.
2.10.2. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT – BKHCN ngày 2/6/2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra Nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thơng trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên quan.
Địa điểm lấy mẫu là các vườn rau ở Hòa Thọ, Hòa Phát, Hòa An và Hòa Xuân. Thời gian lấy mẫu là từ tháng 10/2016 đến tháng 2/2017.
34
Hình 2.7. Một số địa điểm lấy mẫu trên địa bàn quận Cẩm Lệ. 2.10.3. Xử lý mẫu và phân tích mẫu 2.10.3. Xử lý mẫu và phân tích mẫu
Ta đem cân 100g rau tươi, sau đó sấy ở nhiệt độ 600C cho đến khô (khối lượng khơng đổi). Chuyển mẫu khơ vào bình hút ẩm để nguội, đem cân lại khối lượng sau khi sấy. Xác định tỉ lệ khối lượng rau tươi và rau khô. Tiến hành theo quy trình đã xây dựng ở mục 2.9. Từ kết quả đo được, tính tốn và đưa ra nhận xét, kết luận.