15
Bảng 1.2. Nhiệt độ các quá trình một số nguyên tố trong phương pháp GF-AAS.
Nguyên tố Nhiệt độ tới hạn của quá trình (oC) Sấy mẫu Tro hóa Nguyên tử hóa
Be 130 1100 2750 Cr 110 1100 2750 Cu 120 0650 2650 Sr 130 1100 2800 Pb 100 0600 2500 Mg 150 1100 2850 Mn 130 1000 2700 Si 150 1200 2850 Na 139 0800 2200 Sr 130 1100 2800 Zn 110 0600 2500 Co 110 1100 2750
1.5.3.3. Kỹ thuật nguyên tử bằng bộ hóa hơi
- Với một số nguyên tố như: As, Se, Bi, Sb, Sn, Te người ta dùng kỹ thuật hydride hóa do các kim loại này có khả năng tạo hydrua dễ bay hơi (AsH3, SbH3, PbH2). Mẫu (sau khi vô cơ hóa nguội) được acid hóa và cho vào một lọ phản ứng sục khí trơ Argon vào (khí mang). Cho Natri Borohyrid (NaBH4) trong môi trường acid vào để tạo thành hydrua kim loại của nguyên tố phân tích. Hơi hydrua này theo khí Argon được đưa vào một ống cell đo đặt trên đường đi của ánh sáng của đèn phát tia bức xạ đơn sắc trong máy quang phổ. Trong thiết bị đo này, hydrua kim loại được phân hủy và tạo thành hơi nguyên tử.
- Một số kim loại tồn tại ở trạng thái oxy hóa cao khó hydrua hóa, muốn thực hiện quá trình hydrua hóa các kim loại này cần phải chuyển chúng về ở dạng có số oxy hóa thấp hơn bằng cách cho phản ứng với các chất như KI, acid Ascorbic hoặc HCl. [5]
16
Phương trình phản ứng hydrua hóa mẫu:
+ Đối với Hg: BH4- + Hg2+ Hg0 + H2 + B2H6 + Đối với As: BH4- + 3H2O + H+ H3BO3 + 8H
2As3+ + 12H 2AsH3 + 6H+ 2AsH3 2As + 3H2