2.10.3. Xử lý mẫu và phân tích mẫu
Ta đem cân 100g rau tươi, sau đó sấy ở nhiệt độ 600C cho đến khô (khối lượng khơng đổi). Chuyển mẫu khơ vào bình hút ẩm để nguội, đem cân lại khối lượng sau khi sấy. Xác định tỉ lệ khối lượng rau tươi và rau khô. Tiến hành theo quy trình đã xây dựng ở mục 2.9. Từ kết quả đo được, tính tốn và đưa ra nhận xét, kết luận.
Bảng 2.2. Khối lượng rau sau khi sấy.
STT Tên mẫu Địa điểm
Kí hiệu mẫu
Khối lượng mẫu sau khi
sấy m (g)
1 Rau muống Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M1 8.6213
2 Rau cải xanh Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C1 6.7048
3 Rau xà lách Hòa Thọ - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL1 5.1433
4 Rau muống Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M2 8.5942
5 Rau cải xanh Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C2 6.7252
6 Rau xà lách Hòa Phát - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL2 5.2099
7 Rau muống Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M3 8.6865
8 Rau cải xanh Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C3 6.8022
9 Rau xà lách Hòa An - Cẩm Lệ - Đà Nẵng XL3 5.0866
10 Rau muống Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng M4 8.7061
11 Rau cải xanh Hòa Xuân - Cẩm Lệ - Đà Nẵng C4 6.8449
35
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát thể tích dung mơi thích hợp để vơ cơ hóa mẫu
Để khảo sát lượng dung mơi thích hợp, chúng tơi chuẩn bị 4 mẫu rau khơ, mỗi mẫu 5g. Tiến hành vơ cơ hóa mẫu như mục 2.4 lượng HNO3 65%, H2SO4 98% thay đổi, 5 ml KNO3 10%. Kết quả thu được như Bảng 3.1:
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát thể tích dung mơi thích hợp để vơ cơ hóa mẫu.
STT HNO3 65% (ml) H2SO4 98% (ml) Thời gian nung Nhiệt độ nung (0C) 450 460 470 480 490 1 3 2 4 - - - - - 2 4 1 4 - - - - - 3 5 1 4 - - - + + 4 5 2 4 - - - + +
Chú thích: (-): chưa thành tro trắng (+): đã thành tro trắng
Từ kết quả bảng 3.1 cho thấy, mẫu số 3 và mẫu số 4 đã hóa trắng. Tuy nhiên, để tiết kiệm thể tích dung mơi cần dùng để vơ cơ hóa mẫu mà vẫn cho kết quả tốt và hạn chế sự hao hụt mẫu, chúng tôi chọn hỗn hợp dung môi: (5 ml HNO3 65% + 1 ml H2SO4 98% + 5 ml KNO3 10%) cho kỹ thuật vơ cơ hóa mẫu.
3.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung
Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ mẫu, chúng tôi tiến hành vơ cơ hóa mẫu với lượng dung mơi đã chọn: 5 ml HNO3 65%, 1 ml H2SO4 98%, 5 ml KNO3 10% ở nhiệt độ nung thay đổi 4500C ÷ 4900C với thời gian nung là 4 giờ. Kết quả thu được ở bảng 3.2:
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát nhiệt độ nung.
Nhiệt độ nung (0C) 450 460 470 480 490
Thời gian (h) 4 4 4 4 4
Hiện tượng - - - + +
Chú thích: (-): chưa thành tro trắng (+): đã thành tro trắng
Từ kết quả Bảng 3.2 cho thấy, cùng một thể tích dung mơi và thời gian nung nhưng mẫu được nung ở 4800C và 4900C hóa trắng. Theo thực nghiệm, sự hóa trắng của hai mẫu này khác nhau khơng đáng kể. Do đó, để tiết kiệm năng lượng và hạn
36
chế sự mất mẫu khi nung, chúng tôi chọn nhiệt độ nung cho các mẫu rau là 480oC.
3.3. Kết quả khảo sát thời gian nung
Để khảo sát thời gian nung, chúng tơi tiến hành vơ cơ hóa mẫu với lượng dung môi đã chọn: 5 ml HNO3 65%, 1 ml H2SO4 98%, 5 ml KNO3 10% ở nhiệt độ nung là 4800C trong thời gian thay đổi 2 ÷ 4 giờ. Kết quả thu được như bảng 3.3:
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát thời gian nung mẫu.
Thời gian (h) 2 3 4
Nhiệt độ (0oC) 480 480 480
Hiện tượng - + +
Chú thích: (-): chưa thành tro trắng (+): đã thành tro trắng
Từ kết quả Bảng 3.3 cho thấy, mẫu đã hóa trắng ở 3 giờ và 4 giờ. Để tiết kiệm thời gian vơ cơ hóa mẫu, chúng tơi chọn thời gian nung là 3 giờ.
Qua các kết quả khảo sát trên, chúng tơi chọn điều kiện vơ cơ hóa mẫu bằng kỹ thuật khô - ướt kết hợp như sau: thể tích dung mơi: 5 ml HNO3 65%, 1 ml H2SO4 98%, 5 ml KNO3 10%, nhiệt độ nung là 4800C, thời gian nung là 3 giờ.
3.4. Kết quả đường chuẩn
- Dựng đường chuẩn của Pb2+ từ các điểm sau
CPb2+ (µg/l) 10 20 50 100 150 200
Abs 0.0043 0.0086 0.0213 0.044 0.065 0.087
Hình 3.1. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Pb2+
.
37
- Dựng đường chuẩn của Zn2+ từ các điểm sau:
CPb2+ (µg/l) 10 20 50 100 150 200
Abs 0.00052 0.00106 0.00269 0.0052 0.00793 0.0108
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ quang và nồng độ Zn2+
.
Vì R2 = 0.9995 > 0.99 nên đường chuẩn Zn2+ có thể sử dụng được.
3.5. Kết quả phân tích mẫu giả
Để phân tích hàm lượng Chì và Kẽm trong mẫu giả, chúng tơi chuẩn bị 5 mẫu giả với hàm lượng Chì và Kẽm đã biết chính xác lần lượt là 0.1 mg/l và 0.05 mg/l. Tiến hành các bước phân tích như mẫu thực theo mục 2.9. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp được thể hiện ở bảng 3.4 đối với Chì và bảng 3.5 đối với Kẽm:
Bảng 3.4. Kết quả hàm lượng chì trong mẫu giả.
STT 1 2 3 4 5
Nồng độ Pb2+ (µg/l) 17.502 17.521 17.482 17.404 17.388
Nồng độ sau xử lí
(mg/l) 0.0875 0.0876 0.0874 0.0870 0.0869
Nồng độ sau khi xử lí số liệu là C = Co . 5 (5 là hệ số pha loãng).
Bảng 3.5. Kết quả phân tích hàm lượng kẽm trong mẫu giả.
STT 1 2 3 4 5
Nồng độ Zn2+ (µg/l) 8.771 8.816 8.810 8.786 8.822
Nồng độ sau xử lí
(mg/l) 0.04386 0.04408 0.04405 0.04393 0.04411
38
3.6. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp
Để xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp, chúng tơi tiến hành phân tích hàm lượng chì và kẽm trên 5 mẫu giả. Nồng độ chì và kẽm được lấy chính xác lần lượt là 0.1 mg/l và 0.05 mg/l. Kết quả được trình bày ở Bảng 3.6 và Bảng 3.7 như sau:
Bảng 3.6. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp của Chì.
Mẫu Nồng độ chì ban đầu (mg/l) Nồng độ chì đo được (mg/l) H (%) 1 0.1 0.0875 87.5 2 0.1 0.0876 87.6 3 0.1 0.0874 87.4 4 0.1 0.0870 87.0 5 0.1 0.0869 86.9 Htrung bình 87.3
Bảng 3.7. Kết quả đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp của Kẽm.
Mẫu ban đầu (mg/l) Nồng độ kẽm Nồng độ kẽm đo được (mg/l) H (%)
1 0.05 0.04386 87.7 2 0.05 0.04408 88.2 3 0.05 0.04405 88.1 4 0.05 0.04393 87.8 5 0.05 0.04411 88.2 Htrung bình 87.9
Kết quả phân tích cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình của Chì là 87.3% và của Kẽm là 87.9%, đáp ứng được yêu cầu của phân tích hàm lượng vết.
3.7. Kết quả đánh giá sai số phương pháp phân tích
Tiến hành phân tích trên mẫu giả (lặp lại 5 lần) với hàm lượng Chì là 0.1 mg/l và Kẽm là 0.05 mg/l. Quy trình phân tích như quy trình được trình bày ở mục 2.9. Tính độ chính xác của phương pháp thông qua giá trị ε với chuẩn student, độ tin cậy 95% (α = 0.95, k=4, tα,k= 2.78). Kết quả được thể hiện ở Bảng 3.8 như sau:
39
Bảng 3.8. Kết quả đánh giá sai số phương pháp phân tích Chì và Kẽm.
Các đại lượng đặc trưng Nồng độ Chì 0.1 (mg/l) Nồng độ Kẽm 0.02 (mg/l) Giá trị nồng độ trung bình 0.0873 0.044 Phương sai S2 9.70 x 10-8 1.21 x 10-8 Độ lệch chuẩn S 3.11 x 10-3 1.09 x 10-3 Hệ số biến động Cv (%) 11.11 x 10-3 2.75 x 10-5
Biên giới tin cậy 𝛆 ± 3.87 x 10-3 ± 1.37 x 10-3
Sai số tương đối (%) ± 0.44 ± 0.31
Qua kết quả Bảng 3.8 cho thấy phương pháp có hệ số biến động nhỏ điều này cho biết phương pháp có độ lặp lại tốt. Kết quả sai số thấp cho thấy phương pháp có độ chính xác cao.
3.8. Quy trình phân tích
Trên cơ sở các kết quả khảo trên chúng tơi đề xuất quy trình phân tích hàm lượng Chì và Kẽm trong một số rau xanh như sau:
- Cân chính xác 5g mẫu rau khơ cho vào bát sứ, làm ẩm mẫu bằng nước cất 2 lần. Thêm tiếp 5 ml HNO3, 1 ml H2SO4 98%, 5 ml KNO3 10%. Trộn đều, ngâm mẫu qua đêm.
- Đun sôi nhẹ trên bếp điện, tiếp tục đun đuổi dung môi đến cạn kiệt sau đó đến than đen.
- Chuyển mẫu đã than đen vào cốc nung, đem nung trong lò nung ở nhiệt độ 480oC trong 3 giờ thu được than trắng.
- Sau khi mẫu than đã trắng, để nguội, thêm 5 ml HNO3 65% đun sôi nhẹ trên bếp điện (2 lần) cho đến khi thành muối ẩm.
- Sau khi thành muối ẩm, hòa tan mẫu rồi định mức thành 25 ml bằng dung dịch HNO3 10%.
- Đo dung dịch mẫu phân tích trên máy đo quang AAS - iCE 3500. Ghi lại kết quả, xử lý số liệu và đưa ra nhận xét, kết quả.
40