CHƯƠNG 2 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Quy trình chiết tách pectin
- Chiết tách pectin bằng phương pháp ngâm chiết:
Chiết tách theo quy trình của Ranganna S. theo sơ đồ hình 2.3 [116].
Sau khi sấy khơ, đem cân lượng pectin thu được và tính hàm lượng phần trăm pectin theo công thức: ypec (%) = 100 (1)
P = Lượng pectin chiết tách được, g Bi = Lượng mẫu khơ ban đầu, g.
Giai đoạn trích ly pectin được thực hiện bằng 2 phương pháp: ngâm chiết và chiết bằng siêu âm.
- Tiến hành khảo sát đơn biến các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách pectin như
nhiệt độ, thời gian và nồng độ acid đến hàm lượng pectin thu nhận, cụ thể như sau: + Nhiệt độ: 50, 60, 70, 80, 90, 100oC
+ Thời gian: 50, 60, 70, 80, 90, 100 phút (nguyên liệu vỏ chuối và vỏ dưa hấu) và thời gian: 50, 60, 70, 80, 90 phút (lá sương sâm) và thời gian 50, 60, 70, 80, 90, 120 phút (vỏ bưởi).
+ Nồng độ acid citric: 3, 5, 7, 9%
- Tối ưu hóa điều kiện chiết tách pectin từ các nguồn nguyên liệu bằng phương pháp quy hoạch trực giao cấp 2.
Hình 2.3. Quy trình chiết pectin ở quy mơ phịng thí nghiệm
- Chiết tách pectin bằng phương pháp siêu âm:
Thực hiện giống như quy trình chiết tách pectin bằng phương pháp ngâm chiết, thay công đoạn ngâm chiết bằng công đoạn siêu âm.
Thiết bị siêu âm dùng trong nghiên cứu là thiết bị hiệu LABSONIC®P có đầu dị dạng thanh dao động được khuếch đại. Mẫu được chuẩn bị trong cốc bằng cách trộn nguyên liệu với dung môi chiết với tỉ lệ 1:20, cho đầu dị
ngập dung dịch chiết. Các thí nghiệm khảo sát thực hiện ở các điều kiện cố định là tần
Hình 2.4. Thiết bị siêu âm
KOH (0,2M)
Ngâm chiết Ngâm trong dung môi
Lọc, rửa bã Ngun liệu
Trung hịa (pH=4,5-5) Cơ đặc (oBx=10)
Rửa tủa
Sấy (khối lượng không đổi) Dịch lọc Kết tủa, Lọc Cồn 60% 60oC Nghiền nhỏ Pectin Cồn 96%, (dịch cô đặc/ cồn =1/2) 60oC
Nguyên liệu/dung môi (1/20), 10 tiếng Dung môi
số 24 kHz, công suất 400W. Nhiệt độ của nước làm mát trong quá trình siêu âm được cài đặt là 40±1oC và được kiểm soát nhờ thiết bị làm mát hiệu FRIGOMIX®R.
+ Khảo sát ảnh hưởng của biên độ:
Biên độ: giá trị biên độ được cài đặt thông qua một nút vặn AMPLITUDE có chia vạch từ 10 - 100%. Yếu tố cố định: Nồng độ acid citric, chu kì 50%, thời gian 20 phút và yếu tố thay đổi: Biên độ: thay đổi trong khoảng 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%.
+ Khảo sát ảnh hưởng của chu kỳ: Chu kỳ được cài đặt thông qua nút vặn CYCLE có chia vạch từ 0 – 1. Chế độ phát xung là tỷ lệ giữa thời gian xử lý siêu âm và thời gian tạm dừng siêu âm, từ 10 – 100% giây. Yếu tố cố định: Nồng độ acid citric, thời gian 20 phút, biên độ tốt nhất đã khảo sát và yếu tố thay đổi: Chu kì thay đổi 30 %, 50 %, 70%, 90%.
+ Khảo sát ảnh hưởng của thời gian siêu âm: ở các khoảng thời gian 10, 20, 30, 40 phút. Yếu tố cố định: Nồng độ acid citric, biên độ và biên độ tốt nhất đã khảo sát.