CHƯƠNG 2 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.6. Phương pháp tạo màng
2.2.6.1. Quy trình tạo màng P/CMC, P/CS, P/AG, P/NaCS
Sau khi tham khảo các tài liệu về nồng độ pectin, nồng độ glycerol, nồng độ CaCl2 trong các tài liệu [40],[123],[140],[147] đã xây dựng được quy trình tạo màng như sau:
- Pha dung dịch pectin: Pectin được hòa tan trong nước nóng 60oC với nồng độ 2%. Bổ sung glycerol với vai trị là chất nhũ hóa với tỉ lệ 50% so với lượng chất khô polymer và CaCl2 với hàm lượng 0,01g/g polymer.
Các loại polymer như pectin, CMC, chitosan, alginate được hịa tan trong nước nóng với nồng độ 2%. Ngồi hai thành phần chính ra có bổ sung glycerol với vai trị là chất nhũ hóa với tỉ lệ 50% so với lượng chất khô polymer và CaCl2 với hàm lượng 0,01g/1g polymer. Màng được tạo ra trên khn có kích thước 15cmx15cm. Lượng dịch đổ vào khuôn khống chế luôn là 60g. Riêng đối với màng P/AG, sau khi được làm khô ở nhiệt độ 25oC và độ ẩm 53% trong 24 giờ có quạt gió, màng khơ được lấy ra và ngâm trong dung dịch CaCl2 5% trong 20 phút để tạo liên kết ngang giữa chuỗi pectin, alginate và ion canxi theo mơ hình “Hộp trứng”, làm khơ bằng quạt và sấy khô ở 40oC trong 2 giờ. Bảng 2.1, 2.2 và 2.3 là bảng chú thích các loại màng.
Bảng 2.1. Thành phần của các loại màng P/CMC Kí hiệu màng Thành phần,% Kí hiệu màng Thành phần,% Pectin CMC Pectin CMC P 100 0 P/CMC3 25 75 P/CMC1 75 25 CMC 0 100 P/CMC2 50 50 Bảng 2.2. Thành phần của các loại màng P/CS Kí hiệu màng Thành phần,% Kí hiệu màng Thành phần,% Pectin CS Pectin CS P 100 0 P/CS3 25 75 P/CS1 75 25 CS 0 100 P/CS2 50 50
Các loại màng P/NaCS cũng được nghiên cứu với các tỉ lệ phối trộn tương tự như màng P/CS.
Bảng 2.3. Thành phần của các loại màng P/AG
Kí hiệu màng Thành phần,% Kí hiệu màng Thành phần,% Pectin AG Pectin AG P 100 0 P/AG3 25 75 P/AG1 75 25 AG 0 100 P/AG2 50 50
2.2.6.2. Quy trình tạo màng P/AG/ZnO-NPs
Chuẩn bị dung dịch pectin - alginate: pectin và alginate được hòa tan trong nước nóng 60oC với nồng độ 2%. Phối trộn dung dịch pectin và alginate với tỉ lệ 50:50 bằng thiết bị khuấy từ. Bổ sung glycerol với vai trò là chất hóa dẻo với tỉ lệ 50% so với lượng chất khô polymer và CaCl2 với hàm lượng 0,01g/g polymer. Bảo quản hỗn hợp này ở 4oC trong 1 ngày để loại bỏ bọt khí [6].
Bảng 2.4. Thành phần các loại màng P/AG/ZnO-NPs Kí hiệu màng Thành phần, % Kí hiệu màng Thành phần, %
Pectin AG ZnO-NPs Pectin AG ZnO-NPs
P/AG 50 50 00 P/AG0,1 50 50 0,1
P/AG0,01 50 50 0,01 P/AG0,5 50 50 0,5 P/AG0,05 50 50 0,05
Bổ sung nano ZnO vào màng pectin-alginate ở 4 mức nồng độ 0,01; 0,05; 0,1; 0,5% khối lượng/thể tích. Sử dụng máy khuấy để đồng hóa hỗn hợp này, sau đó bảo quản ở 4oC trong 1 ngày đêm để loại bỏ bọt khí. Để điều chỉnh độ dày gần đều nhau, thể tích của dung dịch tạo màng ln giữ ở mức 60g (kích thước khn 15cmx15cm). Màng được làm khô ở nhiệt độ 25oC và độ ẩm 53% trong 24 giờ có quạt gió. Màng khơ được lấy ra và ngâm trong dung dịch CaCl2 5% trong 20 phút, làm khô bằng quạt và sấy khô ở 40oC trong 2 giờ. Màng được giữ ở nhiệt độ 25 ± 1oC và độ ẩm 53 ± 1% trong 5 ngày trước khi kiểm tra các tính chất.