CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.4.2. Kết quả tạo màng pectin lá sương sâm (LMP) – alginate (AG)
Chuẩn bị các màng từ LMP và AG như mục 2.2.6.1. Sau đó khảo sát các chỉ tiêu chất lượng của chúng giống như mục 3.4.1.
3.4.2.1. Xác định độ dày và độ bền cơ học của các màng LMP - alginate
Kết quả đo độ dày và độ bền cơ học được thể hiện qua độ bền kéo đứt (TS), độ giãn dài (E) và của các màng được trình bày ở bảng 3.13.
Bảng 3.13. Độ dày và độ bền cơ học của các màng LMP-alginate
Loại màng Độ dày (µm) TS (MPa) E (%) P 54,0±2,50b 7,1±0,2a 7,17±0,35c P/AG1 46,0±2,3c 17,3±0,5c 3,22±0,4b P/AG2 43,8±2,11c 21,71±1,23d 0,86±0,04c P/AG3 56,0±3,2b 30,8±0,5c 2,21±0,85ab AG 74±2,7a 16,7±1,2b 1,89±0,45b
Ghi chú: các chữ cái khác nhau trong cùng một cột thể hiện sự khác nhau có nghĩa của các giá trị (với mức ý nghĩa p < 0,05)
sự tham gia của ion Ca2+. Các màng kết hợp giữa pectin và alginate P/AG1, P/AG2 mỏng hơn so với màng pectin và màng alginate. Điều này có thể giải thích, sự sắp xếp giữa các phân tử pectin và alginate khi có mặt ion Ca2+ trật tự, chặt chẽ, gọn hơn tạo nên màng mỏng hơn so với các tỉ lệ phối trộn khác. Màng alginate dày nhất là do có sự co lại khi nhúng màng được hình thành trong giai đoạn 1 trong dung dịch CaCl2 5%, diện tích bề mặt màng giảm.
Sự khác nhau về TS và E chủ yếu phụ thuộc vào tỉ lệ thành phần nguyên liệu tạo màng. Các màng hỗn hợp đều có TS cao hơn so với mẫu màng pectin và màng alginate riêng lẻ. Trong các màng kết hợp, khi nồng độ alginate càng tăng thì màng hỗn hợp có độ bền kéo đứt càng lớn và độ giãn dài càng giảm, màng P/AG2 có độ giãn dài thấp nhất trong các màng hỗn hợp.
Sự gia tăng về độ bền kéo của các màng hỗn hợp có thể giải thích do tính tương thích và tương tác lực tốt giữa các thành phần hóa học, cụ thể là sự hình thành tương tác giữa các nhóm hydroxyl và carboxyl của pectin và alginate, đặc biệt là do sự có mặt của ion calcium làm cầu nối liên kết các phân tử của pectin và alginate theo mơ hình “hình hộp trứng”. Việc bổ sung Ca2 + vào các hệ thống alginate-pectin làm thay đổi mạnh tính chất cơ học của các mạng lưới pectin – alginate [42].
3.4.2.2. Xác định độ màu của các màng LMP – alginate
Độ màu của các màng LMP - alginate được thể hiện ở bảng 3.14. Dựa vào kết quả ở bảng 3.14, có thể thấy cả màng pectin và màng alginate đều có độ sáng cao vì các giá trị L, a, b gần tương đương với mẫu trắng, chứng tỏ rằng hai loại màng này đều sáng và ít mang màu. Màng hỗn hợp cũng nằm trong khoảng giữa độ màu này nên cũng có độ sáng tốt, do đó sẽ khơng ảnh hưởng nhiều hình thức bên ngồi của thực phẩm khi sử dụng màng được tạo thành từ pectin và alginate.
Bảng 3.14. Độ màu của các màng LMP - alginate
Loại màng L* a* b* C* H* P 96,24±0,31a 0,14±0,01b 2,57±0,12a 2,57±0,11a 86,81±0,5b P/AG1 96,61±0,06ab 0,18±0,02a 2,27±0,14ab 2,28±0,14ab 85,46±0,55c P/AG2 96,35±0,23ab 0,12±0,03ab 2,25±0,22ab 2,15±0,25ab 87,18±0,45b P/AG3 96,48±0,03ab 0,04±0,01c 1,95±0,11bc 1,96±0,11bc 88,65±0,37a AG 96,19±0,06b 0,18±0,01a 1,63±0,09c 1,63±0,09c 84,62±0,28c
Ghi chú: các chữ cái khác nhau trong cùng một cột thể hiện sự khác nhau có nghĩa của các giá trị (với mức ý nghĩa p < 0,05)
3.4.2.3. Xác định khả năng thấm ướt của bề mặt các màng LMP - alginate
Khả năng thấm ướt của bề mặt màng được thể hiện qua góc tiếp xúc nước của màng. Kết quả về góc tiếp xúc nước của các màng được biểu diễn ở bảng 3.15.
Bảng 3.15. Góc tiếp xúc nước của các màng LMP - alginate
Loại màng Góc tiếp xúc nước,
o Hình ảnh
Ban đầu Sau 12 giây Ban đầu Sau 12 giây
P 62,1±2,1c 45,2±2,9b
P/ AG1 78,6 ± 1,8a 75,5± 3,4a P/ AG2 75,85±1,8ab 73,6±4,9a P/ AG3 73,8±0,7b 71,4±2,9a
AG 24,8±0,8d 17,7±1,1c
Ghi chú: các chữ cái khác nhau trong cùng một cột thể hiện sự khác nhau có nghĩa của các giá trị (với mức ý nghĩa p < 0,05)
Kết quả này cho thấy màng pectin, màng AG và màng hỗn hợp P/AG đều thuộc nhóm màng ưa nước có góc tiếp xúc 0◦< θ < 90◦, trong đó màng pectin có góc tiếp xúc nước cao hơn so với màng alginate. Các màng hỗn hợp đều có góc tiếp xúc cao hơn màng riêng lẻ. Cả pectin và alginate đều có tính chất tạo liên kết ngang với ion Ca2+ nhưng do khác nhau về cấu trúc phân tử và số nhóm –COO- nên mơ hình “hình hộp trứng” của mạng lưới alginate và pectin khác nhau nên khả năng lan truyền nước trên bề mặt khác nhau. Các màng hỗn hợp đều có góc tiếp xúc nước cao hơn, có thể là do có sự hình thành liên kết hydro giữa các nhóm –OH của pectin và alginate, liên kết ngang giữa các nhóm –COOH của pectin và alginate với ion Ca2+, kết quả làm cho bề mặt của các màng hỗn hợp này giảm số lượng nhóm ưa nước. Kết quả góc tiếp xúc nước của các màng sau 12 giây cho thấy, màng pectin thấm nước nhanh vì có chứa nhiều nhóm ưa nước cịn các màng hỗn hợp và màng alginate có số lượng nhóm ưa nước ít hơn nên trong khoảng 12 giây tiếp xúc thì giữa màng và nước chưa xảy ra sự
tương tác nhiều nên góc tiếp xúc nước vẫn giảm khơng đáng kể so với ban đầu. Vì sự tương tác này xảy ra trong thời gian rất ngắn nên tỉ lệ phối trộn giữa pectin và alginate không ảnh hưởng nhiều đến sự tương tác của màng và nước nên góc tiếp xúc nước của các màng hỗn hợp không khác nhau sau 12 giây.
3.4.2.4. Xác định độ hòa tan của các màng LMP - alginate
Biểu đồ hình 3.22 thể hiện độ hịa tan của các màng LMP - alginate.
Hình 3.22. Biểu đồ biểu diễn độ hòa tan của các màng LMP - alginate
Kết quả cho thấy màng pectin có độ hịa tan cao nhất (100%), cịn màng AG có độ hịa tan thấp nhất (12,24%). Khi tăng nồng độ alginate trong các màng hỗn hợp thì khả năng hịa tan trong nước của màng giảm dần. Điều này được giải thích là do mức độ liên kết ngang ở màng pectin thấp hơn so với mức độ liên kết ngang trong màng alginate. Tương tự màng hỗn hợp pectin/alginate cũng có nhiều liên kết ngang tạo ra nhiều ràng buộc làm cho mạng lưới polymer trong màng ổn định [36], kết quả làm giảm độ hòa tan trong nước so với màng pectin. So sánh với độ hòa tan của màng pectin – alginate được nghiên cứu ứng dụng trong công nghệ dược phẩm và lĩnh vực thực phẩm 32,88-51,98% của F. L. Seixas và cộng sự [56] thì màng P/AG1 và P/AG2 có kết quả tương tự đáp ứng được mục đích ứng dụng làm màng ăn được.
3.4.2.5. Xác định độ thấm hơi nước của màng LMP - alginate
Tiến hành khảo sát độ thấm hơi nước của các màng được tạo thành từ pectin và alginate, kết quả được trình bày ở hình 3.23.
Kết quả cho thấy độ thấm hơi nước của màng alginate thấp hơn so với màng pectin. Khi kết hợp giữa pectin và alginate sẽ tạo ra các màng có độ thấm hơi nước
100 48,6 30,38 15,21 12,24 0 20 40 60 80 100 120
P P/AG1 P/AG2 P/AG3 AG
Đ ộ h òa t an , %
thấp hơn so với màng pectin riêng lẻ. Màng P/AG2 tức là màng pectin - alginate phối trộn với tỉ lệ 50:50 có độ thấm hơi nước là thấp nhất. Theo nghiên cứu của S. Galus và G. Kieckbusch về màng pectin - alginate cho rằng độ thấm hơi nước của màng kết hợp liên quan đến độ dày của chúng [123] thì kết quả nghiên cứu này khá phù hợp [52].
Hình 3.23. Biểu đồ biểu diễn độ thấm hơi nước của các màng LMP - alginate
Sau khi xác định các tính chất của các màng nghiên cứu, chúng tôi nhận thấy rằng nên chọn màng pectin - alginate được phối trộn với tỉ lệ 50:50 ứng dụng làm màng bao thực phẩm vì màng này có độ bền kéo đứt cao và độ giãn dài thấp, có độ hịa tan và độ trương nở trung bình đảm bảo làm màng ăn được, có độ thấm hơi nước thấp.
3.4.2.6. Xác định độ truyền khí oxy của các màng LMP - alginate
Tiến hành nghiên cứu so sánh hiệu quả làm rào cản khí oxy của màng P/AG2 so với màng P và màng AG riêng lẻ. Kết quả cho thấy, độ truyền khí oxy của màng P, màng AG và màng P/AG2 lần lượt được xác định là 671,01 cc/m2.ngày; 277,98 cc/m2.ngày; 110 cc/m2.ngày, thấp hơn nhiều so với các màng plastic LDPE và HDPE. Do vậy, màng hỗn hợp P/AG2 cũng là màng có khả năng làm rào cản khí oxy trong bảo quản thực phẩm.
3.4.2.7. Kiểm tra khả năng kháng vi sinh vật của màng LMP - alginate
Tương tự như với màng pectin - chitosan, kiểm tra khả năng kháng các chủng vi sinh vật A.niger, S.cerevisiae và E.coli thì nhận thấy màng được tạo thành từ pectin và alginate khơng có khả năng kháng các chủng vi sinh vật này. Kết quả thí nghiệm thể hiện ở hình 3.24. Chính vì thế, muốn sử dụng màng P/AG2 để bảo quản thực phẩm
1,33 1,23 0,87 1,00 0,99 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6
P PAG1 P/AG2 P/AG3 AG
Đ ộ t h ấ m h ơ i n ư ớ c, g .m /h .m 2.kP a. di a 0,4 0,8 1,2 1,6
hiệu quả, cần bổ sung thêm các chất kháng vi sinh vật.
(a) (b) (c)
Hình 3.24. Hình ảnh kháng vi sinh vật của màng pectin – alginate: (a) Khả năng
kháng S.cerevisiae; (b) A.niger và (c) E.coli