- Các lĩnh vực ứng dụng khác
2.3.4.Phương pháp khử hấp phụ NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD) [4]
b. Tổng hợp vật liệu Al-MCM-
2.3.4.Phương pháp khử hấp phụ NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD) [4]
Thực nghiệm:
Mẫu được ghi trên máy JEOL JEM–1010 Electron Microscope (Nhật Bản), tại Viện vệ sinh dịch tễ Trung ương.
2.3.4. Phương pháp khử hấp phụ NH3 theo chương trình nhiệt độ (TPD) [4] [4]
Phương pháp TPD dùng trong nghiên cứu vật liệu để xác định khả năng hấp phụ của xúc túc, độ axit của bề mặt xúc tác. Trong phương pháp nghiên cứu TPD, vật liệu sẽ được hấp phụ bão hịa một chất khí ở điều kiện xác định và được đưa vào giải hấp theo chương trình nhiệt độ. Khi các phần tử khí được giải hấp ra khỏi bề mặt vật liệu, chúng sẽ được đưa đến Detectơ để định lượng nhờ dịng khí trơ.
Phương trình biểu diễn mối quan hệ giữa nhiệt độ, tại đó chất khí được giải hấp với năng lượng hoạt hóa của q trình
(2.4) Trong đó:
- Tốc độ nâng nhiệt
Tp- Nhiệt độ của pic nhả (K)
Ed - Năng lượng hoạt hoá của sự nhả tương ứng
A - Số phần tử hấp phụ tại thời điểm bão hoà
C - Hằng số phụ thuộc vào tốc độ nhả hấp
Khi thay đổi dẫn đến Tp thay đổi, dựa vào biểu thức trên ta sẽ xác
định được Ed.
Khi sử dụng phương pháp TPD để xác định độ axit của bề mặt xúc tác, người ta thường sử dụng NH3 là chất hấp phụ bão hoà trên các tâm axit của bề mặt ở khoảng nhiệt độ hấp phụ hoá học của vật liệu rắn xốp. Lực hấp phụ
NH3 tại các tâm axit mạnh lớn hơn tại các tâm axit yếu, do đó nó khó bị giải
hấp hơn. Khi tăng nhiệt độ tuyến tính sẽ xảy ra sự giải hấp NH3, lượng khí NH3 thốt ra sẽ được dịng khí trơ đưa đến detectơ để định lượng. Trong quá trình giải hấp NH3 theo nhiệt độ, trên những tâm axit yếu sẽ giải hấp phụ NH3 trước, trên những tâm axit mạnh sẽ giải hấp phụ NH3 sau. Như vậy, các tâm axit mạnh sẽ có Tmax lớn và ngược lại. Tổng diện tích pic NH3 cho biết lượng khí bị hấp phụ và từ đó có thể tính được số tâm axit trên một đơn vị khối lượng xúc tác (ml/gam xúc tác). Dựa trên nhiệt độ giải hấp phụ NH3 ta có thể phân loại các tâm axit như sau :
- Các tâm giải hấp phụ NH3 tại nhiệt độ Tmax 200oC: Tâm axit yếu.
- Các tâm giải hấp phụ NH3 tại nhiệt độ 200o Tmax 400oC: Tâm
axit trung bình.
- Các tâm giải hấp phụ NH3 tại nhiệt độ Tmax 400oC: Tâm axit
- Phương pháp này cho phép xác định độ axit tổng trên bề mặt xúc tác, nhưng không phân biệt được tâm Lewis và tâm Bronsted.
Thực nghiệm:
Mẫu được đo tại phịng thí nghiệm Cơng nghệ lọc hóa dầu và vật liệu xúc tác hấp phụ - Viện kĩ thuật hóa học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
Phương pháp được tiến hành trong khoảng nhiệt độ 100oC đến 600oC, tốc độ
bơm khí NH3 là 25,54ml/s.