- Các lĩnh vực ứng dụng khác
2.4.PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH XÚC TÁC 1 Cách tiến hành phản ứng
b. Tổng hợp vật liệu Al-MCM-
2.4.PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH XÚC TÁC 1 Cách tiến hành phản ứng
2.4.1. Cách tiến hành phản ứng
Phản ứng được thực hiện ở pha lỏng, dưới áp suất thường. Sơ đồ hệ thống phản ứng được lắp đặt như hình 2.6.
Cho 50 ml dầu jatropha vào bình phản ứng, cho thêm 2,7g xúc tác (đã
được hoạt hóa trong dịng khơng khí khơ ở 5000C trong 5 giờ) vào thiết bị
phản ứng đã có dầu, tiến hành khuấy từ từ và gia nhiệt đến 400C. Tiếp tục cho
25 ml metanol tinh khiết vào bình phản ứng. Lắp thiết bị phản ứng sao cho tránh sự bay hơi từ hệ thống phản ứng. Tăng dần nhiệt độ phản ứng lên đúng nhiệt độ cần khảo sát, duy trì nhiệt độ này trong suốt thời gian phản ứng và khuấy trộn với tốc độ 600 vòng/phút.
Sau khi kết thúc phản ứng tiến hành chưng cất để thu hồi metanol dư. Loại bỏ xúc tác rồi cho hỗn hợp thu được vào phễu chiết, để lắng trong khoảng 6 - 8 giờ. Hỗn hợp được tách làm 2 pha (hình 2.7), pha ở trên chứa chủ yếu là các metyleste (d = 0,895 – 0,9) còn pha ở dưới chứa chủ yếu là glixerol (dglixerol=1,261). Tách riêng 2 phần rồi tiếp tục xử lý.
Nếu trong sản phẩm cịn chứa nhiều triglixerit chưa phản ứng thì có thể tiến hành chưng cất phân đoạn hỗn hợp sau phản ứng, lần lượt thu được metanol, biodiesel, glixerol, triglixerit.
Hình 2.6. Hệ thống phản ứng
Hoạt tính xúc tác được đánh giá thông qua đại lượng độ chuyển hóa của dầu. Có thể tính độ chuyển hóa theo lượng glixerol tạo thành:
C = mGlixerol/ [ 92 ( mdầu/ Mdầu )]x 100% Trong đó mdầu : khối lượng dầu đem phản ứng(g).
Mdầu : khối lượng phân tử trung bình của dầu. mGlixerol : khối lượng glixerol thu được.
Số 92 : phân tử khối của glixerol.
Hình 2.7. Quá trình phân tách sản phẩm