- Các lĩnh vực ứng dụng khác
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 ĐẶC TRƯNG CÁC VẬT LIỆU XÚC TÁC
3.1.4. Phương pháp BET
Đường đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp phụ N2 của vật liệu Al-MCM- 41 (Si/Al = 8) được đưa ra ở hình 3.7. Có thể thấy rằng đường đẳng nhiệt hấp phụ của mẫu có dạng đường loại IV theo phân loại các đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ của IUPAC [39]. Sự xuất hiện vòng trễ do ngưng tụ mao quản, được nhận thấy thông qua đường dốc tại áp suất hơi tương đối cao hơn đặc trưng cho vật liệu mao quản trung bình.
Relative Pressure (p/p°) 0.00 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.350.365 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 Q u a n ti ty A d s o rb e d ( m m o l/ g ) 00 10 20 30 40 32.3
Is otherm L inear Plot
Hung - Binh MCM41 Pore (15-05-2011) - Adsorption
Hung - Binh MCM41 Pore (15-05-2011) - Desorption
Hình 3.7. Đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 của Al-MCM-41 (Si/Al=8)
Các đường đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ chia làm ba cấp như sau: sự hấp phụ ở áp suất thấp (P/Po< 0,3) tương ứng với vùng hấp phụ đơn lớp trên thành mao quản trung bình. Trong đó đường hấp phụ tăng, ngược lại là sự giảm của đường giải hấp. Khả năng hấp phụ N2 của Al-MCM-41 (Si/Al=8) ở khoảng áp suất này thấp.
Khi P/Po tăng các đường đẳng nhiệt dốc hơn (bắt đầu ở P/Po= 0,3), đặc trưng cho sự ngưng tụ mao quản trung bình, với vịng trễ hẹp. Khi áp suất lớn, N2 bắt đầu bị hấp phụ vào các lớp tiếp theo của vật liệu. Tại đây, đường hấp phụ thấy có sự tăng mạnh độ hấp phụ. Tại áp suất tương đối cao hơn
(P/Po> 0,34) là đoạn thẳng tương ứng với sự hấp phụ đa lớp trên bề mặt ngoài của các phân tử.
Khi P/P0 từ 0,95 → 1, hai đường hấp phụ và giải hấp ít có sự thay đổi là do gần đạt tới ngưỡng hấp phụ bão hòa của mao quản, lúc này thể tích các lỗ trống bắt đầu được lấp đầy bởi N2.
Hình 3.8 đưa ra đường phân bố lỗ xốp BJH (Barrett - Joyner - Halenda) của Al-MCM-41 (Si/Al=8). Các kết quả phân tích ở trên chứng tỏ mẫu Al-MCM-41 (Si/Al=8) có sự phân bố kích thước mao quản tương đối hẹp, cấu trúc mao quản trật tự và rất đồng đều. Các thơng số cấu trúc mạng và kích thước mao quản được đưa ra trong bảng 3.2.
Pore Width (Å) 10 50 100 190 500 1,000 d V /d lo g (w ) P o re V o lu m e ( c m ³/ g ·Å ) 00 1 2 3 4 3.25
BJ H Ads orption dV/dlog(w) Pore Volume
Halsey : Faas Correction
Hung - Binh MCM41 Pore (15-05-2011)
Hình 3.8. Đường cong phân bố kích thước mao quản BJH của Al-MCM-41 (Si/Al = 8)
Bảng 3.2. Thông số cấu trúc mao quản của Al-MCM-41 (Si/Al=8)
Ký hiệu mẫu Dp (Å) SBET (m2/g) V (cm3/g) W (W= ao- Dp)
Al-MCM-41 (Si/Al=8)
34,2 571,63 0,518 11,02
Từ bảng 3.2 có thể nhận thấy, diện tích bề mặt riêng của vật liệu Al- MCM-41 (Si/Al=8) và độ dày thành mao quản tương đối lớn. Điều đó cho thấy, vật liệu tổng hợp được đảm bảo tính ổn định.