CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.3. Hóa chất và thiết bị
2.3.1. Hóa chất
Các hóa chất dùng trong phương pháp đều thuộc loại tinh khiết phân tích (PA)
2.3.1.1. Chất chuẩn
Salbutamol (Sigma Aldrich, hàm lượng > 97%) Metoprolol (Sigma Aldrich, hàm lượng > 98%) Ractopamin (Sigma Aldrich, hàm lượng > 95,5%)
2.3.1.2. Hóa chất dung mơi
L- Arginine (C6H14N4O2) (Fluka, hàm lượng > 99,5%) L- Histidin ( C6H9N3O2) ( Fluka, hàm lượng 99,5%)
Axit axetic (CH3COOH), (PA, Merck, Đức) Axit phosphoric (H3PO4) (PA, Merck, Đức) Axit clohydric (HCl), (PA, Merck, Đức) Axit ascobic (C6H8O6),(PA, Merck, Đức) Natri hydroxyd (NaOH), (PA, Merck, Đức) Methanol (CH3OH), (PA, Merck, Đức)
Nước siêu tinh khiết: là nước cất hai lần được lọc qua bộ lọc siêu tinh khiết có cột trao đổi cation, anion và màng lọc 0,2 µm
2.3.1.3. Chuẩn bị các dung dịch hóa chất
* Pha dung dịch gốc chuẩn
Salbutamol, Metoprolol, Ractopamin được pha trong dung môi là Methanol. Cụ thể:
Cân chính xác 25,0mg (Salbutamol, Metoprolol, Ractopamin) mỗi loại chuyển vào bình định mức 25,0ml. Thêm 15,0ml Methanol và đem rung siêu âm trong 30 phút, sau đó định mức tới vạch bằng nước đề-ion thu được dung dịch gốc có nồng độ 1000ppm. Dung dịch được bảo quản trong tủ lạnh từ 2- 8oC, tránh ánh sáng và có thể sử dụng trong vịng 1 năm.
Từ dung dịch chuẩn trên ta có thể pha các dung dịch chuẩn làm việc có các nồng độ khác nhau như dung dịch chuẩn: 200,0; 150,0; 100,0; 60,0; 50,0; 40,0; 20,0; 10,0; 5,0 ppm…Các dung dịch làm việc được pha hàng ngày.
*Pha dung dịch đệm
Các dung dịch đệm điện di được cân và pha trực tiếp vào bình định mức
bằng nước đề-ion. Tất cả các dung dịch đều được rung siêu âm và chuẩn lại giá trị pH trước khi sử dụng. Dung dịch đệm được pha mới hàng ngày.
2.3.2. Thiết bị dụng cụ
- Máy điện di mao quản được TS. Mai Thanh Đức và ThS. Bùi Duy Anh thiết kế và chế tạo dựa trên các nghiên cứu thực hiện cùng GS. Peter Hauser (khoa Hóa Học, trường đại học Basel, Thụy Sỹ). Đây là thiết bị điện di mao quản dạng xách tay, lần đầu tiên trên thế giới sử dụng nguồn thế cao mini của hãng Spellman với điện thế cực đại lên đến 20kV – (Các thiết bị này sẽ được công bố trên các tạp chí quốc tế trong thời gian sắp tới). Detector đo độ dẫn không tiếp xúc kết nối theo kiểu tụ điện (C4D) được thiết kế ở dạng thu nhỏ, với nguồn kích thích 200V, với hai điện cực hình ống đồng trục có chiều dài 4mm, và đường kính 400 µm đặt cách nhau 1mm. Tấm chắn Faraday (nối đất) được sử dụng để ngăn cách hai điện cực.
- Bộ lọc nước đêion (Mỹ)
- Máy rung siêu âm, có gia nhiệt của hãng BRANSONIC 521
- Máy đo pH của hãng HANNA với điện cực thủy tinh và các dung dịch pH chuẩn để hiệu chỉnh điểm chuẩn của máy đo pH
- Cân phân tích của hãng S¢ientech (Mỹ), độ chính xác 0,1mg - Dụng cụ thủy tinh: bình định mức, ống nghiệm, pipet chính xác - Tủ lạnh Sanaky VH-2899W dùng bảo quản mẫu
- Máy ly tâm LCEN-200 *Dụng cụ
- Dụng cụ thủy tinh: bình định mức, ống nghiệm, cốc thủy tinh
- Pipet pasteur với các cỡ khác nhau: 100; 1000 và 5000 µL và đầu tip tương ứng
- Các bình định mức nhựa polypropylen (PP) 25 và 100 mL được sử dụng để pha các dung dịch gốc của các chất phân tích và các dung dịch đệm
- Các lọ Falcon 15 mL, 45 mL và lọ polypropylen (PP) để đựng các dung dịch chuẩn
- Đầu lọc có đường kính lỗ lọc 0,2µm và 0,4 µm - Các xy lanh lọc để lọc mẫu
- Các dụng cụ thơng thường khác của phịng thí nghiệm