CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Các thông số đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích
2.4.1. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp phân tích.
* Giới hạn phát hiện (LOD): Là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích cịn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa so với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu nền.
Đối với các quá trình sắc ký, LOD là nồng độ nhỏ nhất mà cho tín hiệu/nhiễu (S/N) bằng 3 [9].
* Giới hạn định lượng (LOQ): Là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu của nền. Thơng thường, với các q trình sắc ký giá trị LOQ được xác định theo tỉ số tín hiệu/nhiễu (S/N) bằng 10 [9].
2.4.2. Độ chụm ( độ lặp lại) của phương pháp
Độ lặp lại đặc trưng cho mức độ gần nhau giữa các giá trị riêng lẻ xi tiến hành trên các mẫu thử giống hệt nhau, được tiến hành bằng một phương pháp phân tích, trong cùng điều kiện thí nghiệm (cùng người phân tích, cùng trang thiết bị, phịng thí nghiệm, trong các khoảng thời gian ngắn) [9].
Độ lặp lại của phương pháp được xác định qua độ lệch chuẩn (SD) và độ lệch chuẩn tương đối (RSD%)
Cơng thức tính độ lêch chuẩn (SD) và độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) như sau [10]: 1 2 n S S SD i tb (2.1) % x100 S SD RSD tb (2.2) Trong đó:
- Stb là diện tích trung bình của n lần chạy - n là số lần chạy lặp (n =6)
2.4.3. Độ đúng (độ thu hồi) của phương pháp
Độ đúng chỉ mức độ gần nhau giữa giá trị trung bình của dãy lớn các kết quả thí nghiệm và các giá trị quy chiếu được chấp nhận. Do đó, thước đo độ đúng thường đánh giá qua sai số tương đối hay bằng cách xác định độ thu hồi [9, 10].
Độ thu hồi (H): 100 lt tt C C H (2.3) Trong đó:
H: hiệu suất thu hồi (%)
Ctt: Nồng độ thực tế của mỗi chất phân tích thu được (tính theo đường chuẩn) Clt: Nồng độ lý thuyết của mỗi chất phân tích tính tốn từ lượng chuẩn thêm vào