* Kĩ thuật bơm mẫu kiểu thuỷ động học
Trong kĩ thuật này, mẫu được bơm vào mao quản nhờ áp lực (hình 2.5 A, B). Khi đó, lượng mẫu bơm vào trong mao quản phụ thuộc vào áp lực sử dụng (áp suất, lực hút chân không hoặc chiều cao bơm mẫu) và thời gian bơm mẫu.
* Kĩ thuật bơm mẫu kiểu điện động học
Kĩ thuật này sử dụng lực điện khi áp thế cao (5 - 10 kV trong vài giây) để bơm mẫu vào mao quản (Hình 2.5 C). Phương pháp bơm mẫu này cho kết quả các pic phân tách có độ sắc nét cao. Tuy nhiên phương pháp này có nhược điểm rất lớn là diện tích pic (dùng để định lượng) có độ lặp lại thấp với các nền mẫu khác nhau, do đó thường chỉ dùng để định tính [8].
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu 2.1.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu 2.1.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu
Hiện nay nhiều cơ sở chăn ni vì lợi nhuận cao đã lạm dụng chất tạo nạc, chất tăng trọng nhanh như Salbutamol, Metoprolol, Ractopamin vượt quá giới hạn cho phép để tăng doanh thu trong chăn nuôi. Hàm lượng các chất này trong thịt lợn quá cao sẽ gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người.
Mục tiêu của luận văn này là nghiên cứu xác định đồng thời Salbutamol, Metoprolol và Ractopamin trong dược phẩm, thức ăn chăn nuôi bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc theo kiểu kết nối tụ điện (CE – C4D).
2.1.2. Nội dung nghiên cứu
- Nghiên cứu khảo sát các điều kiện tối ưu cho việc xác định đồng thời Salbutamol, Metoprolol, Ractopamin.
* Điều kiện phân tích trên thiết bị điện di: Cố định một số điều kiện như chiều dài cột, đường kính cột và chiều cao bơm mẫu.
* Khảo sát hệ đệm, nồng độ đệm và pH của dung dịch đệm. * Khảo sát thời gian bơm mẫu.
* Khảo sát điện thế đặt vào hai đầu mao quản. - Thẩm định phương pháp phân tích
* Xác định khoảng tuyến tính, xây dựng đường chuẩn.
* Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ). * Đánh giá độ chụm của phương pháp phân tích.
* Đánh giá độ đúng của phương pháp phân tích..
- Áp dụng phân tích mẫu thực tế và đối chứng với phương pháp phân tích khác.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp điện di mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp
xúc (CE - C4D)
Trong phương pháp điện di mao quản, detector đo độ dẫn là một trong những loại detector rất được chú ý, tuy có độ nhạy thấp hơn so với hai kĩ thuật điện hóa khác nhưng lại có ưu điểm là detector đa năng có thể dùng cho rất nhiều loại chất phân tích khác nhau. Detector này có thể thu nhỏ, thuận lợi khi kết hợp với các mao quản có đường kính hẹp, thậm chí với các microchip mà khơng ảnh hưởng đến độ nhạy và các tính chất khác của detector.
*Giới thiệu chung
Cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc (C4D) với thiết kế hai điện cực đồng trục xuất hiện lần đầu trên thế giới vào năm 1998. Dựa trên thiết kế này, năm 2002 nhóm nghiên cứu của GS Peter Hauser (khoa Hóa, trường đại học Basel, Thụy Sỹ) đã phát triển thành cơng dịng sản phẩm C4D với nguồn điện thế kích thích xoay chiều cao (HV-C4D, 200V). Hãng điện tử eDAQ của Úc sau đó đã phối hợp cùng nhóm nghiên cứu của GS. Peter Hauser để phát triển dòng sản phẩm C4D thương phẩm dựa trên nghiên cứu này.
* Nguyên lý hoạt động C4D
Nguyên lý hoạt động của C4D được minh họa trong hình 2.6