CH
1,
2,
3,
4,
10,
5, 8,
7,
6,
9,
dd MCl2 dd M(CH3COO)2 (M: Co,Ni,Cu,Zn)
SC)2 SC)2
SC)3 SC)3
N NH
S
NH R
M(9PhAT M(9MeAT Co(9PhAT Co(9MeAT
Sơ đồ 2.2: Sơ đồ tổng hợp phức chất (R là -C6H5 và -CH3) 2.3.1 Tổng hợp phức chất Co-9PhATSC
Hòa tan 0,010 gam (0,042 mmol) CoCl2.6H2O trong 5 ml etanol. Thêm từ từ dung dịch này vào 10 ml etanol nóng có chứa 0,030 gam (0,084 mmol) 9PhATSC, thêm tiếp vài giọt (C2H5)3N thu được dung dịch màu nâu đen. Khuấy đều hỗn hợp hỗn hợp phản ứng ở 500C sau 30 phút thấy xuất hiện kết tủa màu nâu đen, khuấy tiếp trong 5 giờ. Lọc lấy chất rắn và rửa nhiều lần bằng nước, rượu, tiến hành kết tinh lại trong hỗn hợp dung môi CH3OH/CH2Cl2, để dung môi bay hơi chậm ở nhiệt độ phòng, kết quả thu được tinh thể màu nâu đen, tan tốt trong CHCl3, DMSO,...Hiệu suất phản ứng:
0,029 gam (62%).
2.3.2 Tổng hợp phức chất Ni-9PhATSC
Hòa tan 0,010 gam (0,0421 mmol) NiCl2.6H2O trong 5 ml etanol. Thêm từ từ dung dịch này vào 10 ml etanol nóng có chứa 0,030 gam (0,084 mmol) 9PhATSC, thêm tiếp vài giọt (C2H5)3N thu được dung dịch màu nâu đen. Khuấy đều hỗn hợp hỗn giờ. Lọc lấy chất rắn và rửa nhiều lần bằng nước, rượu, tiến hành kết tinh lại trong hỗn hợp dung môi C2H5OH/CH2Cl2, để dung môi bay hơi chậm ở nhiệt độ phòng, kết quả thu được tinh thể màu đen, tan tốt trong DMF, DMSO,...Hiệu suất phản ứng: 0,024 gam (73%).
2.3.3 Tổng hợp phức chất Cu-9PhATSC
Hòa tan 0,010 gam (0,059 mmol) CuCl2.2H2O trong 5 ml dung dịch NH3 đặc.
Thêm từ từ dung dịch này vào 10 ml etanol nóng có chứa 0,042 gam 9PhATSC, thấy xuất hiện kết tủa màu xanh đen. Hỗn hợp phản ứng rên được đun tiếp trong 1giờ. Lọc lấy kết tủa và rửa kĩ bằng nước, etanol nóng. Sản phẩm thu được có màu xanh đen, tan tốt trong các dung môi hữu cơ như DMF, DMSO… Hiệu suất phản ứng: 0,032 gam (75%).
2.3.4 Tổng hợp phức chất Zn-9PhATSC
Hòa tan 0,010 gam (0,0456 mmol) Zn(OOCCH3)2.2H2O trong 5 ml dung dịch NH3 đặc. Thêm từ từ dung dịch này vào 10 ml etanol nóng có chứa 0,0324 gam
0
hợp phản ứng ở 500C sau 20 phút xuất hiện kết tủa màu nâu đen, khuấy tiếp trong 3
thấy xuất hiện kết tủa màu vàng, khuấy tiếp trong 4 giờ. Lọc lấy chất rắn và rửa nhiều lần bằng nước, rượu, chất rắn tan tốt trong DMF, DMSO,...Hiệu suất phản ứng: 0,025 gam (70%).
2.3.5 Tổng hợp phức chất Co-9MeATSC
Hòa tan 0,010 gam (0,042 mmol) CoCl2.6H2O trong 5 ml dung dịch NH3 đặc.
Thêm từ từ dung dịch này vào 10 ml etanol nóng có chứa 0,025 gam (0,0853 mmol) 9MeATSC thu được dung dịch màu nâu đen. Khuấy đều hỗn hợp phản ứng ở 500C sau 40 phút thấy xuất hiện kết tủa màu nâu đen, khuấy tiếp trong 5 giờ. Lọc lấy chất rắn và rửa nhiều lần bằng nước, rượu, tiến hành kết tinh lại trong hỗn hợp dung môi CH3OH/CH2Cl2, để dung môi bay hơi từ từ ở nhiệt độ phòng, kết quả thu được tinh
2.3.6 Tổng hợp phức chất Ni-9MeATSC
Hòa tan 0,010 gam (0,042 mmol) NiCl2.6H2O trong 5 ml etanol. Thêm từ từ dung dịch này vào 10 ml etanol nóng có chứa 0,0247 gam (0,0842 mmol) 9MeATSC, thêm tiếp vài giọt (C2H5)3N thu được dung dịch màu nâu đen. Khuấy đều hỗn hợp hỗn hợp phản ứng ở 500C sau 30 phút thấy xuất hiện kết tủa màu nâu đen, khuấy tiếp trong 3giờ. Lọc lấy chất rắn và rửa nhiều lần bằng nước, rượu, tiến hành kết tinh lại trong hỗn hợp dung môi C2H5OH/CH2Cl2, để dung môi bay hơi từ từ ở nhiệt độ phòng, kết quả thu được tinh thể màu đen, tan tốt trong DMF, DMSO,...Hiệu suất phản ứng: 0,018 gam (65%).
2.3.7 Tổng hợp phức chất Cu-9MeATSC
Hòa tan 0,010 gam (0,0587 mmol) CuCl2.2H2O trong 5 ml dung dịch NH3 đặc.
Thêm từ từ dung dịch này vào 10 ml etanol nóng có chứa 0,035 gam (0,1174 mmol) 9MeATSC, thấy xuất hiện kết tủa màu xanh đen. Hỗn hợp phản ứng trên được đun tiếp trong 1giờ. Lọc lấy kết tủa và rửa kĩ bằng nước, etanol nóng. Sản phẩm thu được màu xanh đen, tan tốt trong các dung môi hữu cơ như CHCl3, DMSO… Hiệu suất phản ứng: 0,027 gam (71%).
thể màu đen, tan tốt trong CHCl3, DMSO,….Hiệu suất phản ứng: 0,024 gam (60%).
2.3.8 Tổng hợp phức chất Zn-9MeATSC
Hòa tan 0,010 gam (0,0456 mmol) Zn(OOCCH3)2.2H2O trong 5 ml dung dịch NH3 đặc. Thêm từ từ dung dịch này vào 10 ml etanol nóng có chứa 0,0268 gam (0,0912 mmol) 9MeATSC. Khuấy đều hỗn hợp hỗn hợp phản ứng ở 500C sau 40 phút thấy xuất hiện kết tủa màu vàng, khuấy tiếp trong 4 giờ. Lọc lấy chất rắn và rửa nhiều lần bằng nước, rượu, tiến hành kết tinh lại trong hỗn hợp dung môi C2H5OH/CH2Cl2, để dung môi bay hơi chậm ở nhiệt độ phòng, kết quả thu được tinh thể màu vàng.