1.2 .3Một số tính chất của vật liệu GO
2.2 Quy trình thực nghiệm
Quy trình tổng hợp hạt sắt từ được mơ tả theo các phương trình phản ứng:
NaOH ↔ Na+ + OH- (2.1)
Fe2+ + 2 Fe3+ + 8 OH- ↔ Fe3O4↓ + 4 H2O (2.2)
Quy trình tổng hợp hạt Fe3O4 có thể chia làm 3 giai đoạn:
Giai đoạn chuẩn bị trước phản ứng: các muối FeCl2.4H2O, FeCl3.6H2O, và NaOH 96% được hòa tan trong nước cất với nồng độ thích hợp. Các dụng cụ thí nghiệm được rửa sạch, sấy khơ trước khi làm thí nghiệm, tốc độ khuấy trộn được giữ ổn định.
Giai đoạn phản ứng tạo kết tủa: Các dung dịch muối được trộn lẫn theo đúng tỉ phần trong phương trình phản ứng (2.1, 2.2). Nhỏ từ từ dung dịch NaOH vào hỗn hợp hai muối đồng thời khuấy trộn toàn bộ hỗn hợp với tốc độ ổn định cho tới khi PH của hỗn hợp bằng 7 thì dừng lại. Sau đó, tiếp tục khuấy trộn hỗn hợp thêm 15 phút nữa cho phản ứng được xảy ra hoàn toàn.
Giai đoạn thu sản phẩm: chất rắn kết tủa màu đen thu được sau phản ứng được rửa 15 lần với nước cất, sau đó được sấy tại nhiệt độ 80oC trong khoảng 24 giờ sẽ thu được hạt Fe3O4.
Hình 2.1. S
2.2.2 Quy trình chế tạo FeQuy trình chế tạo Fe Quy trình chế tạo Fe hành tương tự như quy tr hình 2.2.
Hình 2.2.Sơ đ
41
Hình 2.1. Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp hạt Fe3O
ế tạo Fe3O4 – GO
o Fe3O4 – GO bằng phương pháp đồng kế như quy trình chế tạo hạt Fe3O4.Quy trình cụ thể đư
Sơ đồ biểu diễn quy trình tổng hợp Fe3O4 – GO O4
ết tủa được tiến được mô tả như
Các dung dịch muối sắt cũng được hòa tan trong nước cất và trộn lẫn vào nhau với tỷ lệ như trong phản ứng tạo Fe3O4. Sau đó, GO được thêm vào hỗn hợp hai muối sắt theo các tỷ lệ khác nhau. Đồng thời, hỗn hợp được khuấy trộn ổn định để GO phân tán đều trong dung dịch. Nhỏ từ từ NaOH vào cho tới khi dung dịch làm chuyển xanh giấy quỳ. Tiếp tục khuấy dung dịch 10 ÷ 15 phút để phản ứng xảy ra hồn tồn. Q trình lọc rửa và thu mẫu tương tự như chế tạo hạt Fe3O4.Mẫu GO sử dụng được tổng hợp theo phương pháp Hummer tại PTN của Viện Tiên tiến KH&CN, luận văn này ko tập trung chế tạo mẫu GO.
2.3 Các phương pháp khảo sát, đo lường tính chất vật liệu 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X