Hình 2.3 Hiện tượng nhiễu xạ trên bề mặt tinh thể
3.3 So sánh các mẫuFe3O4 và Fe3O4–GO
3.3.1 Hình dạng, cấu trúc và tính chất từ của Fe3O4, Fe3O4 - GO
Các mẫu Fe3O4 – GO với nồng độ hai muối FeCl2 và FeCl3 có tỉ lệ về nồng độ như mẫu Fe3O4 (M4). Bảng 3.8 dưới đây là kết quả tổng hợp của mẫu Fe3O4 và các mẫu Fe3O4 – GO.
Bảng 3.9. Một số kết quả thu được của mẫu Fe3O4 và các mẫu Fe3O4 – GO
Mẫu DXRD (nm) DTEM (nm) Hc (Oe) Ms (emu/g) Mr (emu/g)
65 Fe3O4 (M4) 10 13,5 5,22 60,60 0,826 Fe3O4 – GO (1:1) 22,3 25 - 27 8,326 1,918 2,188. 10^-3 Fe3O4 – GO (2:1) 4,817 3,551 3,455. 10^-3 Fe3O4 – GO (3:1) 7,2 8 - 9 4,703 21,648 0,142 Fe3O4 – GO (5:1) 7,5 5,296 23,679 0,227
Kích thước hạt theo X – ray và theo ảnh TEM của mẫu Fe3O4 nhỏ hơn kính thước hạt của mẫu Fe3O4 – GO (1:1) và lớn hơn các mẫu Fe3O4 – GO cịn lại. Từ tính của các mẫu Fe3O4 – GO nhỏ hơn nhiều so với từ tính của Fe3O4. Các giá trị Hc và Mr tương đối thấp.
Nguyên nhân của sự giảm từ tính và thay đổi kích thước hạt có thể được lý giải theomơ hình lõi vỏ trong hạt nano từ do Kodama và Berkowitz đề xuất [27]. Các spin sắp xếp hỗn loạn trên bề mặt hạt nano từ, gây nên tương tác trao đổi giữa bề mặt và lõi làm cho phân bố spin bên trong hạt có kích thước đơn đơmen trở nên phức tạp. Mơmen từ ngun tử bề mặt có đóng góp khơng đáng kể vào mơmen từ chung của hạt. Gọi lớp bề mặt lộn xộn này là lớp vỏ có bề dày là t.Do có ảnh hưởng của lớp vỏ này nên mômen từ của hạt nano thấp hơn mômen từ của vật liệu khối.
Sự phụ thuộc của mơmen từ bão hịa MS vào giá trị của lớp vỏ tđược biểu diễn theo công thức [33]:
Ms = Mso( )3 (3.1)
Trong đó:
D: là đường kính của hạt nano
MS0:là mơmen từ bão hịa của vật liệu khối
Mơ hình lõi – vỏ này được áp dụng để giải thích cho giá trị Ms giảm trong hạt nano. Nếu kích thước hạt D >> tthì mơmen từ sẽ khơng bị ảnh hưởng, trong khi đó các hạt nhỏ hơn, tmặc dù nhỏ nhưng có thể được so sánh với Dthì mơmen từ sẽ bị ảnh hưởng.
Từ độ bão hòa củ
của các mẫu Fe3O4 – GO. Theo mơ hình lõi thành lớp vỏ GO dày hơn l
Fe3O4 lớn hơn nhiều giá tr Với vật liệu Fe3O4
GO, lớp vỏ này càng dày thì giá tr đồng thời lượng GO giảm đi, th mẫu tăng lên.
Như vậy, mơ hình lõi v bề dày lớp vỏ lên tính ch nhân tăng giảm Ms ở các h lý do thay đổi Ms giữa các m liệu nano Fe3O4 ban đầu. 3.3.2 Phân tích phổ FTIR
Hình 3.10. Ph
Hình 3.10 là kết qu GO. Trên kết quả đo mẫu GO xu
ủa mẫu Fe3O4 là 60,60 emu/g, lớn hơn nhiều t GO. Theo mơ hình lõi – vỏ thì trong mẫu Fe3O
GO dày hơn lớp vỏ trong hạt Fe3O4. Vì vậy từ độ bão hòa Ms c u giá trị Ms của Fe3O4 – GO.
4 – GO, trên hạt sắt từ còn bị bao bọc một lớ
này càng dày thì giá trị Ms càng giảm. Khi lượng mu m đi, thì độ dày lớp vỏ phi từ giảm, do đó giá tr
y, mơ hình lõi vỏ cho thấy ảnh hưởng quan trọng của kích thư
lên tính chất từ của các mẫu vật liệu. Điều này được cho là nguyên các hạt nano Fe3O4 so với vật liệu khối. Đồng th
a các mẫu vật liệu Fe3O4 – GO ở các tỉ lệ khác nhau so v u.
ổ FTIR
. Phổ FTIR của các mẫu Fe3O4, Fe3O4 – GO và GO
t quả đo phổ FTIR của các mẫu Fe3O4, Fe3O u GO xuất hiện đỉnh 3447,6 cm-1 tương ứng v
u từ độ bão hòa O4 – GO sẽ hình bão hịa Ms của
ớp vỏ phi từ của ng muối sắt tăng lên m, do đó giá trị Ms của các a kích thước hạt, c cho là nguyên ng thời đây cũng là khác nhau so với vật GO và GO O4 – GO và mẫu ng với liên kết O –
H trong nhóm CO – H [2
nhóm -COOH [18] , đỉnh 1383,3 cm OH [45], đỉnh 1056,5 cm
Mẫu Fe3O4 – GO cũng có các đ ứng với các liên kết . Nh
cm-1. Theo một số báo cáo của Fe3O4 [18, 43, 45]. Đ có sự hiện diện của Fe3O
Cường độ các đỉnh tương với GO, đồng thời có sự
ảnh hưởng của sự xuất hi Như vậy, từ kết qu khẳng định đã chế tạo thành công v kết và phân tán ổn định trên b 3.3.3 Phân tích phổ Raman Hình 3.11. Phổ Raman c 67
H [26], đỉnh 1631,8 cm-1 tương ứng với liên k
nh 1383,3 cm-1 tương ứng với liên kết O – H trong nhóm C nh 1056,5 cm-1 tương ứng với liên kết C – O trong nhóm COOH [4
ũng có các đỉnh 3419,1 cm-1; 1625,0 cm-1 O; 1383,1 cm t . Nhận thấy trên kết quả đo Fe3O4 – GO xuất hi báo cáo trước đây, đỉnh 557,0 được cho là do có liên k
]. Đỉnh 565,3 cm-1 xuất hiện trong phổ Fe3O4 O4 liên kết với nhóm –COO- trên GO [18, 46
nh tương ứng của Fe3O4 – GO thì được tăng cư dịch đỉnh ở vật liệu này so với GO. Điều này có th t hiện liên kết Fe – O trên vật liệu Fe3O4 – GO.
t quả đo phổ FTIR của các mẫu Fe3O4, GO, Fe3
o thành công vật liệu nano Fe3O4 – GO, các hạt nano Fe nh trên bề mặt tấm GO.
ổ Raman
Raman của các mẫu Fe3O4, Fe3O4 – GO và GO
i liên kết C = O trong H trong nhóm C – O trong nhóm COOH [45]. O; 1383,1 cm-1tương t hiện đỉnh 565,3 c cho là do có liên kết Fe – O – GO chứng tỏ 6].
c tăng cường hơn so u này có thể là do GO.
3O4 – GO có thể
t nano Fe3O4 liên
Hình 3.11 là kết quả đo phổ Raman của các mẫu Fe3O4, Fe3O4 – GO và GO. Trên mẫu GO hiển thị hai đỉnh có cường độ cao tại các vị trí 1363 cm-1 và 1616 cm-
1
tương ứng với dải D và dải G. Trên mẫu Fe3O4 – GO cũng có hai đỉnh 1314 cm-1 và 1624 cm-1 tương ứng với dải D và G. Dải D tương ứng với các đặc trưng của GO như các khuyết tật liên quan đến chỗ trống, ranh giới hạt và các loại cac bon vơ định hình, trong khi dải G được cho là do sự tán xạ bậc nhất của E2g quan sát tại đômen sp2 carbon. Tỷ lệ cường độ dải D so với dải G (ID/IG) thường phản ánh mức độ than chì hóa của vật liệu chứa cacbon và mật độ khuyết tật [32].
Trên mẫu Fe3O4 – GO có sự dịch chuyển vị trí các đỉnh so với mẫu GO, tỷ lệ cường độ dải D và Glà 63. Tỷ lệ này tăng lên đáng kể so với mẫu GO (ID/IG = 1,18), đó có thể là do sự thay đổi đáng kể cấu trúc tinh thể của cacbon trong GO ở vật liệu Fe3O4 – GO. Tỷ lệ ID/IG càng cao được cho là do các sai lệch trong cấu trúc mạng càng nhiều [20]. Như vậy mẫu Fe3O4 – GO có tỷ lệ ID/IG cao hơn nhiều so với mẫu GO. Điều này chứng tỏ mức độ khuyết tật của mẫu Fe3O4 – GO tăng cao có thể là do ảnh hưởng của liên kết của Fe3O4 với GO.